二次导数极谱法测定工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量.pdfVIP

化学推进剂与高分子材料 2010年第8卷第6期 ChemicalPropellants PolymericMaterials · 分 析 检 测 · 二次导数极谱法测定工作液中 2一乙基蒽醌和四氢一2一乙基蒽醌含量 史雪芳，闰秀芝，戴莉萍，张云众 f黎明化工研究院，河南洛阳 47l000) 摘 要 ：建立 了采用二次导数极谱法测定葸醌法生产过氧化氢用钯催化剂选择性评价工作液中 2一乙基蒽醌 (EAQ)和四氢一2一乙基蒽醌 (HEAQ)含量的方法 克服了常规极谱法测定EAQ和HEAQ 含量时分辨率低 、误差大等局限性 ，可使 EAQ和HEAQ的极谱波清晰地分离 ；并通过加入适量 的除氧剂 ，有效消除了氧波对波形 的干扰 ，改善 了波形 ，并抑制了极谱极大峰的出现 ，实现了 对工作液中EAQ和HEAQ含量的准确测定。该法测定EAQ和HEAQ的相对误差分别为+4．6％和 +4．3％，相对标准偏差分别为2．1％和 1．7％，检出限分别为4．1mg／L和 1．7mg／L。 关键词 ：二次导数极谱法 ；2一乙基蒽醌 ；四氢一2一乙基蒽醌 中图分类号：0657．14 文献标识码 ：A 文章编号：l672—2l91(20l0)06—0063—05 蒽醌法生产过氧化氢用钯催化剂选择性评价 为工作电极 ，饱和氯化钾甘汞电极为参比电极， 工作液中2一乙基蒽醌(EAQ)和四氢一2一乙基蒽醌 铂 电极作辅助 电极 。 (HEAQ)含量是两项重要的监控指标，二者含量 4g／LEAQ和4g／LH。EAQ标准溶液 ：分别 的多少与变化是衡量钯催化剂选择性优劣的依 准确称取 0．4000gEAQ纯品和HEAQ纯品(均为 据。多年以来 ，测定EAQ和HEAQ含量均采用 工业品，经多次结晶)，用适量混合溶剂(重芳烃 常规极谱法(IP)，由于该法分辨率低 ，当有较多 (Ar)+磷酸三辛酯(TOP))溶解 ，分别定容于 量前还原物质EAQ存在时，后继较低浓度(折算 100mL容量瓶中。3mol／L氯化锂(LiC1)溶液： 工作液中HEAQ质量浓度≤20g／L)的HEAQ的 称取257gLiCI，定容于2L容量瓶中。50g／L抗 准确测量变得困难 ；因此，必须探讨先进 的分析 坏血酸溶液 ：称取5g抗坏血酸，定容于 100mL 方法，以解决工作液 中EAQ和HEAQ含量(尤其 容量瓶 中。 是HEAQ含量)的准确测定问题 。 所用试剂(未经特殊说明)均为分析纯 ，试验 为克服常规极谱法分辨率低、误差大等局限 用纯水为二次离子交换水。 性，相关专家 已改进和发展 了多种先进的极谱仪 1．2 试验方法 器，开发出多种极谱分析新方法 ，如方波极谱 设置合适 的仪器条件 (原点 电位 ：一0．4～ 法 、脉冲极谱法 、导数极谱法等[1一l。 一 0．8V，电流倍率 ：0．6，测量开关置 “阳极 限于笔者 目前使用的一台JP一2型示波极谱 化”)，将一定浓度标样和试样溶液 ，依次在JP一 仪，采用二次导数极谱法(IP)，可使HEAQ与 2型示波极谱仪上进行常规极谱法 (IP)和二次导 EAQ 的极谱波清晰地分离 ，实现对_丁作液中 数极谱法(IP)扫描，测定EAQ与HEAQ的波峰 HEAQ与EAQ含量的准确测定。 电流值 (即峰高)。测定完毕，将滴汞电极置于纯 水中，即可重新进行试验 。 l试验部分 2 结果与讨论 1．1仪器与试剂 JP一2 示波极谱仪(成都仪器厂)；AB204一S 2．1除氧剂的选择及其用量的确定 电子分析天平(感量0．000lg，梅特勒一托利多仪 极谱分析是在分析溶液接触大气的条件下进 器有限公司)；试验采用 电极系统