甘油氢氯化反应冷凝液中二氯丙醇的萃取分离研究.pdfVIP

第 28卷 　第 2 期 石 化 技 术 与 应 用 　Vol. 2 8　N o. 2 2010 年 3月 　　　　　　　　　　　　Pe troch em ica l Technology App licat ion　　　　　　　　　　　　　M ar. 2 010 研究与开发 ( 113 ～115) 甘 油 氢 氯 化 反 应 冷 凝 液 中 二 氯 丙 醇 的 萃 取 分 离 研 究 岳群 ,蒋鹏 ,朱家文 ,袁 向前 ( ) 华东理工大学 联合反应工程研究所 ,上海 20023 摘要 :考察了不同萃取剂液液萃 取分离甘油氢氯化反应气相产品冷凝液中二氯丙醇的效果 ,优选正 辛醇为萃取剂 ,对其萃取条件进 行了优化 。结果表明 ,萃取温度对萃取率的影响很小 ;在室温 、萃取剂与 冷凝液体积比为 0. 83、萃取级数为 3 级的优化萃取条件下 ,二氯丙醇的萃取率达到 9 8. 5% 。 关键词 :正辛醇 ;二氯丙醇 ;甘油 ;氢氯化反应 ;冷凝液 ;液液萃取 ;萃取率 + 中图分类号 : TQ 223. 12 3　　文献标识码 : B 　　文章编号 : 1009 - 004 5 (2 010) 02 - 0113 - 0 3 　　环氧氯丙烷 [ 1 ] 是一种重要 的有机化工原料 , 法生产环氧氯丙烷 中试 装置所产氢氯化反应 冷 ( ) 主要用于 生产 环氧树脂 。工业上 生产环氧氯丙 凝液 以下简称冷凝液 为研究对象 ,采用液液萃 烷 的方 法 [ 2 ] 主要有丙烯高温氯 化法和醋酸丙烯 取法对冷凝液 中的二氯丙醇进行分离 ,筛选 了萃 法 ,这 2种方法均 以丙烯为原料 ,环境污染严重 , 取剂 ,并对所优选萃取剂 的萃取工艺条件进行 了 能耗较高 。甘油是酯交换法生产 生物柴油的副 优化 ,为进一步研究萃取液 中二氯丙醇 的分离及 产品之一 。近年 来 , 可再 生能源 已成为研 究热 应用提供 了基础数据 。 点 ,这必将带动新 的以甘油为原料 的产业迅猛发 展 ,其 中由甘油生产环氧氯丙烷会成为一个重要 1　实验部分 ① 的发展方 向。目前 已有许多企业 开始建设用甘 1. 1　原料及试剂 油制备环氧氯丙烷 的生产装置 ,如法 国的索尔维 冷凝液 ,含水 、二氯丙醇 、氯化氢 的质量分数 公司 , 国内的江苏扬农化工集 团有限公司等 。这 分 别 为 53% , 33 % , 14% 。正 辛 醇 [分 析 纯 一方法较上述 2 种传统的方法在原 料 、成本 、环 (A R ) ] , 1, 1, 1 - 三氯 乙烷 [工业纯 ( CP ) ] ,对 二 保等方面均具有明显的优势 。 甲苯 (CP) ,氯代苯 (CP) ,均 由上海凌峰化学试剂 甘油法生产 环氧氯丙烷分为 氢氯化和环化 有限公司生产 。 1, 2 - 二氯 乙烷 (CP) , 由上海 菲 2 步 ,即首先将甘油在催化剂无水 乙酸或 其他有 达工 贸有 限公 司和 桥分 公 司生产 。磷 酸 三 辛 机酸及其衍生物存在下 ,于 80 ～90 ℃下通入干 酯 (AR ) , 由上海 晶纯试剂有 限公司生产 。油 酸 燥过 的氯化氢气体 ,使之生成二氯丙 醇 ; 然后将 甲酯 ,纯度为 9 9% , 由上海锦超化工有限公司生 二氯丙醇在碱