毛细管区带电泳检测磷霉素的杂质谱.pdfVIP

中国抗生素杂志2011年10月第36卷第10期 765 文章编号：1001—8689(2011)10—0765—07 毛细管区带电泳检测磷霉素的杂质谱 刘浩 刘畅 (上海市食品药品检验所，上海201203) 摘要： 目的 采用毛细管区带电泳(CZE)一间接紫外检测技术检测磷霉素的杂质谱。方法 在CZE系统中采用同时含阳离子 探针和阴离子探针的背景电解质，分别为无光吸收特征的阳离子组分和阴离子组分提供背景吸收并同时检测和筛查，以便得到 磷霉素较为完整的杂质谱；为证实分离系统的专属性和有效性，分别采用杂质对照品、半制备HPLC．~[1梯度洗脱HPLC．电喷雾 离子阱质谱对杂质谱中的主要杂质进行了确认。结果 采用该方法可将国外药典的HPLC系统难 以分离的杂质与磷霉素分离， 可从磷霉素的粗品中可分离出7个己知杂质和至少19个未知杂质，可检测在HPLC系统中难以检测的磷霉素的强保留杂质。结论 该方法可应用于磷霉素的杂质谱检测。 关键词：毛细管区带电泳；杂质谱；磷霉素 中图分类号：0657．7，R978．11 文章标识码：A Impurityprofilingoffosfomycinbycapillaryzoneelectr0ph0resis LiuHao andLiuChang (ShanghaiInstituteforFoodnadDrugControl，Shanghai201203) Abstract 0biective AcapillaryzoneelectroDhoresis(CZE)methodwasestablishedtodetecttheimpurity profileoflosfomycin．M ethods Inordertoobtainfu11impurityprofile，abackgroundelectrolytecontainingbothan anionicprobeandacationicprobeinaCZE system wasusedtosimultaneouslydetectanionicionsandcationicions possessingnochromophoreinfosfomycin．Impurityreferencestandards，semi-preparativeHPLC，andgradientHPLC elec~osprayiontrapmassspectrometrywereusedtoconfirm theselectiviyt andvalidityoftheseparationsystem． Results Usingthenovelmethod．7knownimpuritiesandatleast19unknownimpuritiescouldbeseparatedfrom a raw sample，whilethephamr acopeiaHPLCmethodmightbedifficulttoseparatemostoftheseimpurities，especially forthes~ongretainedimpurities．Conclusion Thismethodcanbeusedofrtheimpuriyt profilingoffosofmycin． Kevwords Capillaryzoneelectrophoresis；Impuriytprofile；Fosofmycin 磷霉素是中国卫生部发布的 “产NDM．1泛耐药 霉素有关的发生率居第4位[1-31。已知抗生素中存在 的 肠杆菌科细菌感染诊疗指南(试行版)”建议的治疗 高分子杂质(聚合物)可引发过敏反应 【]，其他杂质如 超级细菌感染的6种非B一内酰胺抗菌药物之一。该药 工艺杂