固相萃取与液相色谱分析的结合.pdfVIP

固相萃取与液相色谱分析的结合 万海滨 加拿大博朗科技有限公司 将样品前处理和仪器分析结合, 有助于改进分析结果的重复性和提高样品处理的效率。 通过样品前处理的自动化, 还可以减少操作人员的劳动强度和对有害溶剂的接触。加拿 大博朗科技为将样品前处理和色谱分析结合提供两种解决方案。 方案一: SPE-04 离线/在线两用固相萃取仪 SPE-04既可以进行离线的固相萃取又可以进行在线的样品净化和色谱进样。 此外, 还可 以在控温条件下进行衍生化。 注射泵 加热环 应用实例: 血浆中雌激素的分析 1.血浆样品经离心去蛋白后取0.5毫升, 用水稀释至4毫升, 用高效SPE柱萃取 2.用2毫升水清洗SPE柱, 然后用0.5毫升甲醇洗脱/收集 3.与丹磺酰氯和碱性缓冲液进行衍生化 4.液相色谱进样 5. 触发液相色谱分析. 60 oC/pH10 + Estrone Dansyl chloride SPE-04的特点 1. 离线固相萃取 多功能样品处理仪可以作为普通的自动固相萃取仪器使用。 操控也不需脑, 只用7 个按键便可以完成全部操作。 2.在线固相萃取 当使用在线模式时, 净化后的组份直接进入液相色谱仪, 不需要浓缩和样品转移等 步骤, 既可以提高效率和重复性, 又可以减轻操作人员的劳动强度。仪器控制软件 和大多数HPLC软件相容, 安装和使用都非常方便。 3. 在线衍生的功能。目标化合物经SPE净化后, 可以自动和一或二种衍生化试剂混 合。 在控温的条件下(30~80oC)反应后, 引入HPLC。虽然一些高档的HPLC自动进样 器也有柱前衍生的功能, 但是只能在室温下进行, 既限制了衍生化试剂的选择范围, 又有可能因为温度波动或净化不好增加误差。 4. 直接进样 多功能样品处理仪可以直接用做HPLC自动进样器。因此用于在线固相萃取的HPLC当 做普通HPLC使用时不需要另外配置进样器。 方案二: LC-03 在线固相萃取仪用于液体样品的直接分析 LC-03在线固相萃取仪将萃取净化和HPLC分析结合进行, 可用于水样的直接分析。它和多 功能样品处理仪的一个主要不同在于多功能样品处理仪可以每个样品换一个SPE柱, 而在 线固相萃取仪是数十个样品共用一个SPE柱。 如果采用离线萃取, 样品只有约1%可以注入 HPLC。而采用在线萃取, 样品是全部注入 HPLC。因此在线萃取使用20毫升样品就可以 达到离线萃取2000毫升同样的灵敏度。 LC-03的工作原理: 1. 注射泵抽取样品 2. 注射泵由反方向将样品注入SPE柱 3. 清洗SPE柱 4. 将富集的目标分析物转入HPLC 柱 自来水中菲的直接分析. SPE 柱, TrapN; 色谱分析柱 PromSil C18; 上样体积, 40 mL; 检测波长, 252 nm。 LC-3的特点 1. 注射泵可以从两个方向淋洗SPE柱 采用反方向上样, 正方向清洗和洗脱, 可以防止样品中的颗粒进入分析柱, 并有效防止色 谱峰的扩散. 2. 操作不用电脑 通过仪器的操作面板就可以完全操控仪器. 不会干扰分析仪器的运行, 两种方案的比较: SPE-04 LC-03 。 多个样品共用一根SPE柱。 SPE 柱 每个样品使用一根SPE柱 样品较脏时对 只适合较为干净的 分析结果影响不大。SPE柱的选择范围较 。 样品(如水样, 饮料, 酒类) 因为性质要和 广。