鹅绒藤地上部分中槲皮苷的提取工艺研究.pdfVIP

内蒙古工业大学学报 JOURNALOFINNERMONGOLIA 第 3O卷 第 3期 UNIVERSIIY OFTECHNOLOGY 文章编号 ：1001—5167(2011)03—0010—03 鹅绒藤地上部分 中槲皮苷的提取工艺研究 崔秀兰 ，孙诗清 ，王广清 (1．内蒙古工业大学化工学院 内蒙古 呼和浩特 010051 2．嘉兴学院生化学院浙江 嘉兴314001) 摘要：本文对鹅绒藤地上部分的黄酮类化合物槲皮苷的提取和分离工艺进 行研究。采用75％乙醇热回流方法进行提取，利用不同有机溶剂萃取分 级，乙酸乙酯重结晶法进行纯化，再用红外和紫外光谱对其结构初步鉴定。 本方法从鹅绒藤地上部分中制备得槲皮苷纯品，为进一步开发槲皮苷的药 物资源提供一定的参考价值。 关键词 ：鹅绒藤；槲皮苷；提取与分离 中图分类号：069 文献标识码：A 鹅绒藤为萝摩科 (Asclepiadaceae)鹅绒藤属(Cynanchum)植物，别名祖子花、羊奶角角。多年生草 本，主要分布于内蒙古、陕西、甘肃、浙江、河南，山东、宁夏、青海等省区… ，资源极为丰富。具祛风解毒， 健 胃止痛之功效；也常用于治疗各种皮肤病 。最近对该属植物有效成分研究最多的是C：。甾体类化合 物 ，而针对黄酮类化合物 的研究较少。本文采用乙醇热回流，有机溶剂萃取分级，乙酸乙酯重结 晶法从鹅绒藤地上部分提取分离黄酮类化合物槲皮苷，对其化学结构进行初步鉴定，并对槲皮苷的提取 工艺进行优化 。 1 实验材料、试剂与仪器 1．1 材料与试剂 鹅绒藤 (采于内蒙古 自治区呼和浩特市土默特左旗，经内蒙古医学院药学院生药教研室鉴定)，薄层 层析硅胶 (青岛海洋化工厂)，95％乙醇、石油醚、氯仿、乙酸乙酯等 (均来 自天津市化学试剂三厂) 1．2 仪器 HPLC仪 (美国Model501)，uV一2450紫外分光光度计 (Et本岛津)，FTIR—Nexus670红外光谱仪 (美国Nicolet公司)，紫外灯D8401(天津市华兴科学仪器厂)，RE一52A旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器 有限公司)，WPS一1B数显熔点仪 (上海精科仪器有限公司)，电子分析天平FA1004N(上海精密科学仪 器公司) 2 方法与结果 2．1 槲皮苷的提取与分离 称取鹅绒藤粉末400g，用75％的乙醇提取3次，合并3次提取液，减压浓缩，回收乙醇至无醇味。浓 缩液用石油醚脱脂3次，再用氯仿萃取3次，合并氯仿液 (用于分离C21甾体类化合物)，萃余液用乙酸 作者简介：崔秀兰，女，1958年生人，教授。主要研究方向：精细化学品．E—mail：cuixl@inut．edu．1211 224 内蒙古工业大学学报 2011正 乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液，浓缩至一定的体积，低温放置24h，得黄色沉淀2．05g。将黄色沉淀 加热溶解于少量乙酸乙酯中 快速抽滤，滤液低温放置 24h，得到黄色针状晶体 1．98g。提取分离工艺流 程见 图 1所示。 鹅绒格 昧 (400g) I 7 乙iWW．~，漱 诫压浓绪 T 浓靖液 I 石油醛税膳 厂 j— ] 石油醚液 I回收乙致乙醢。放置 ’ 结晶 (2．o5g)