水份测定仪.docVIP

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水份测定仪 影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素 ? ??????????? 阅读次数:66 ??????????? 文章日期:2003-5-26 11:19:02 ? ??????????? 一.引 言 ??????????????? 1935年卡尔-费休(Karl-Fisher)首先提出了一种利用容量分析测定水的方法,即通常的卡尔-费休法, ??????????? 它是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理测定液体、固体和气体样法中的含水量。被许多国家定为标准分析方法, ??????????? 用来校正其它分析方法和测量仪器。 ??????????? 因此用Karl-Fisher法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好的效果。当然测定的结果正确与否是由多种因素决定的, ??????????? 除了有一个好的测定仪器外,同时考虑其它各方面的因素,才能得到可靠、正确的数据。现综合有关文献和作者的经验,把有关问题叙述如下,供有关分析者参考。 ??????????? 二.有关问题 ????????????? (一).应用范围 ?????????????? Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, ??????????? 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。 ??????????????????????????? 表1 无干扰的有机和无机化合物 ???????????????? 化合物种类??????????????????? 举???????????????????? 例 ????????????? ????????????? 1.无机化合物 ?????????????????(1).有机酸盐?????????? Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 ??????????????????????????????????????????? ?)2 , ?????????????????????????????????????????? ? Na2 C2 H4 O6 ?????????????????(2).无机酸盐???????? NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ?????????????????????????????????????????? ?,MgSO4 , ??????????????????? ? ???????????????????????Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ?????????????????????????????????????????? ?,CaHPO4 , ??????????????????????????????????????????? ?NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 ????????????????(3).酸式氧化物???????? SiO2 ,Al2 O3 ????????????????(4).无机酸和酸酐?????? SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 ????????????? 2.有机化合物 ?????????????? (1).酸???????????????? 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 ?????????????? (2).醇???????????????? 一元醇,多元醇,酚 ?????????????? (3).酯???????????????? 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 ?????????????? (4).稳定的羟基化合物?? 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 ??????????? ???(5).缩醛,醚??????????? 缩甲醛,二乙醚 ?????????????? (6).烃???????????????? 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物 ?????????????? (7).酸酐和酰卤???????? 乙酸酐,苯甲酰氯 ?????????????? (8).卤化物???????????? 卤代烷 ?????????????? (9).过氧化合物???????? 过氧化氢,二烷基过氧化物 ????????????? (10).含氮化合物???????? 胺,?胺,腈 ??? ??????????(11) .含硫化合物???????? 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂 ? ?????????????? 不能直接测定的主要有机和无机化合物如表2所示。

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