实验一bp、mp的测定.docVIP

熔、沸点的测定 一、实验目的 1、了解熔、沸点测定的意义。 2、掌握用b形管测定熔、沸点的原理和方法。 二、实验原理 为什么测熔、沸点？ 1、作为特定物理常数，在化合物的初步鉴定、分离和纯化过程中具有重要的意义。 2、可用于初步判断化合物的纯度。 熔点：在标准大气压下，物质的固态和液态处于平衡时的温度，即为该物质的熔点。通常只有纯净的物质才有固定的熔点，并且熔化范围极短，约为0.5～1℃；而不纯的物质由于杂质的存在，而使熔点降低，熔化温度范围变宽；通常把物质从开始熔化到完全熔化的温度范围称为熔程。物质的杂质越多，其熔程就越大，不同的化合物有不同的熔程。因此，通过熔程的测定，可用于化合物的初步鉴定，同时也可根据熔程的长短来定性的判断有机化合物的纯度。常用毛细管法、显微熔点仪来测定。 沸点：当化合物受热时，其蒸气压升高，当蒸汽压达到与外界压力（通常为1个大气压，0.1Mpa，760mmHg）相等时，液体开始沸腾的温度，就是该物质的沸点。由于物质的沸点与外界大气压的有关，因此，在讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定时的外界大气压，如果没注明，就是默认的一个大气压。纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～1℃），常用微量法（毛细管法）和常量法（蒸馏法）来测量。当用毛细管法测定时，先加热到内管有连续气泡快速逸出后，停止加热，使温度自行下降，气泡逸出速度逐渐减慢，当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进，即与内管管口平行时，这时待测液体的蒸气压就正好等于外界大气压，这时的温度就是待测液体的沸点。 三、药品及物理常数 待测 物质 分子量 (mol wt) 比重 (d420) 熔点 （℃） 沸点 （℃） 性状 折光率ｎD 水溶解度（g/100g） 二苯胺 169.10 1.160 52.5-53.5 302 无色晶体 稍溶 丙酮 58.05 0.7898 -94.6 56.5 无色液体 1.359 易溶 未知液体 未知固体 四、仪器装置图 五、实验流程 熔点测定 沸点测定 六、注意事项： 1、制作毛细管时，封端头不能带尖，不能弯曲，应整体一样粗细，端头熔成一个小玻璃球。 固体样品应事先粉碎，装样要实而密，高度2～3ｍｍ。液体样品装1～2cm高。 固定样品时，样品应靠近温度计水银球的正中间。 3、在齐列管上固定温度计时，要紧握温度计，防止滑下打破齐列管和温度计。熔点的毛细管和沸点的外管上口不能没入导热油中。 4、加热升温过程中，当接近熔、沸点前10～15℃，要小火缓慢升温，这是本实验影响数据准确性和重现性之关键。 固、液样品不能重复使用，每次测试都应用新样品。但测沸点的外管可以重复使用。 每个样品只少测两次，如果重现性不好，应测第三次，取接近的两次作实验结果。 六、数据处理 样品 内容 样品名 第一次 第二次 结 果 固体 熔点 二苯胺 ｔ1-ｔ2 ｔ1/-ｔ2/ (ｔ1+ｔ1/)/2—(ｔ2+ｔ2/)/2 未知Ⅰ ｔ1-ｔ2 ｔ1/-ｔ2/ (ｔ1+ｔ1/)/2—(ｔ2+ｔ2/)/2 液体 沸点 丙酮 ｔ ｔ/ (ｔ+ｔ/)/2 未知Ⅱ ｔ ｔ/ (ｔ+ｔ/)/2 七、问题研究讨论 温度计的校正　在用上述方法测定熔点、沸点时，温度计上的读数与真实熔点、沸点之间常有一定的偏差。这可能是由于温度计的质量等原因所引起的，因此在精确测定时，就必须校正温度计。其校正方法详见讲义P44。 引导学生讨论或回答在测定熔点时，若遇到下列情况，将会产生什么结果？ 熔点管壁太厚。 熔点管底部未完全封闭，尚有一针空。 熔点管不干净。 样品未完全干燥或含有杂质。 样品研得不细或装得不紧密。 加热太快。 引导学生讨论或回答在测定沸点时，遇到的问题。 为什么当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进内管时的温度就是其沸点？ 待测液体为什么不能重复使用？ 2