酸性高锰酸钾体系荧光分光光度法测定多塞平新方法研究①.pdfVIP

第 26卷，第 2期 光 谱 实 验 室 Vo1．26，No．2 2009年 3月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory March ，2 0 0 9 酸性高锰酸钾体系荧光分光光度法 测定多塞平新方法研究① 张泾凯 孙飞龙 李建国② 屠一锋 (苏州大学材料与化学化工学部 江苏省苏州市苏州工业园区仁爱路 199号独墅湖校区 215123) 摘 要 硫酸介质中，多塞平可以还原高锰酸钾，生成强荧光产物，其在激发波长 336nm，发射波长 465nm处的荧光强度与多塞平浓度有 良好的线性关系，拟定了测定多塞平的荧光分析新方法 。该方法操作 简便 ，灵敏度高，背景低 ，选择性好 ，测定多塞平的线性范围为 0．1—4omg／L，检出限为 0．026rng／L，用于 药物中多塞平的测定，获得了令人满意的结果，并对反应机理进行了探讨。 关键词 荧光分析 ，Hs0一KMnO 体系，多塞平 ，药物分析 。 中图分类号：O657．32 文献标识码 ：B 文章编号：1004．8138(2009)02—0444—03 1 引言 盐酸多塞平(DoxepinHydrochloride，又名盐酸多虑平)系三环类抗抑郁药，是一种有效的组胺 H1和 H2受体拮抗剂 ，并具有抗 5一羟色胺和肾上腺素能调节活性[1]，主要用于治疗精神分裂症的 抑郁状态，各种抑郁症及神经官能症等。目前测定其含量的方法有紫外分光光度法[2]、HPIC 法L3．4J、气相色谱法 等。 利用化学衍生法可以使一些本身不具有荧光或荧光很弱的物质 (多塞平在激发波长 297nm[2] 下有微弱荧光)在新体系下进行化学转化，使得其荧光信号加强，更加有利于其含量的测定。利用 HSO一KMnO 体系测定多塞平的方法研究未见报道。本文基于硫酸介质中，多塞平可以还原高锰 酸钾，生成强荧光产物，其产物在激发波长 336nm，发射波长 465nm处的荧光强度与多塞平浓度有 良好的线性关系，拟定了测定多塞平的荧光分析新方法。该方法操作简便 ，灵敏度高 ，背景低 ，选择 性好，测定多塞平的线性范围为 0．1—40mg／I，检 出限为 0．026mg／I，用于药物 中多塞平的测定， 获得了比较满意的结果 ，并对反应机理进行了探讨 。 2 实验部分 2．1 仪器和试剂 F25OO型荧光仪 (日本 日立公司)，AI204型梅特勒一托利多电子天平 (梅特勒一托利多上海有限 公司)。 多塞平标准品(南京药检所)，准确配制成 8×10_。。mg／mI的储备液，使用时稀释至所需浓度。 高锰酸钾：配制成 0．01mol／I储备液，使用时稀释至所需浓度。硫酸：配制成 2mol／I硫酸溶液，使 ① 苏州大学博士科研资助基金、生命分析化学教育部重点实验室开放基金 (KLAcLs07Ol6)、江苏省高校 自然科学研 究计划项 目(08KJB150014)和苏州大学国家级重点学科有机化学培育点扶持学科科研启动基金的资助 ② 联系人，电话 ：(0512E—mail：lijgsd@suda．edu．cn 作者简介 ：张泾凯 (198o一)．男，安徽省六安市人 ．硕士研究生，主要从事分子光谱分析工作 。 收稿 日期 ：2008一l0—30；接受 日期 ：2008—11—17 第 2期 张泾凯等：酸性高锰酸钾体系荧光分光光度法测定多塞平新方法研究 445 用时稀释至所需浓度 。 所用试剂均为分析纯以上 ，所用水均为去离子石英亚沸蒸馏水。 2．2 实验方法 于 lOmI容量瓶 中，分别依次加入 2．5mI0．02mol／L硫酸溶液、0．5mL1×10 mol／L高锰酸 钾溶液、不同浓度多塞平(不加多塞平为空白溶液)，准确定容至 10mI，等反应 60min后，在激发波 长 336nm，发射波长 465nm处，用 lcm石英比色皿，狭缝宽度均为 k0nm，测定加多塞平的荧光强度 和不加多塞平的荧光强度 。，计算 一 。值。由于本实验空白溶液在 465nm处没有荧光发射峰， 所以本实验中Io≈o。背景低正是本实验的优点之一 。 3 结果与讨论 3．