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完全互溶双液系的平衡相图 T—X 图 * * 完全互溶双液系的平衡相图 一、实验目的 ： 1.绘制常压下环己烷-乙醇双液系的T—X 图, 并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。 2.学会(数字)阿贝折射仪的使用。? 二、预习要求 ： 1.了解绘制双液系相图的基本原理和方法。 2.了解本实验中有哪些注意事项。 3.熟悉(数字)阿贝折射仪的使用。 实验原理： 常温下两液体能按任意比例相互溶解，称完全互溶双液体系。 双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。完全互溶双液系的T—X图。纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B的摩尔分数XB(或质量百分组成)，上面一条是气相线，下面一条是液相线，实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。 本实验是用回流冷凝法测定环已烷—乙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。 1.仪器 沸点仪1套; 直流电源一台；数字温度计一台；恒温槽1台; 阿贝折射仪1台; 移液管。 2.药品 环己烷; 乙醇。 本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两半，分两次来绘制相图的 实验步骤 1.调节恒温槽温度25℃左右，通恒温水于阿贝折射仪中。 2. 折射率与组成的工作曲线，查书 3.量取20ml乙醇加入瓶中，加入0.5ml环己烷，加热使沸点仪中溶液沸腾，待溶液沸腾且回流正常后１min～２min，分别从瓶中取液相和从小槽中气相取样，迅速滴入折射仪中，测其气液相的折射率ng、nl。记下沸点仪中数字温度计的温度。 4.依次再加入1、2、4、12ml环己烷，同上 法测定溶液的沸点和气液相组成 5.将溶液倒入回收瓶中，吹风机吹干 6.加入20ml环己烷，依次加入 0.2, 0.4, 0.2, 1.0, 1.2ml 乙醇，同上法测定溶液的沸点和气液相组成 7.实验完毕，将溶液倒入回收瓶中，吹风机吹干 注意事项? 3.蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，平衡温度会略有变化，为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流１min～２min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。 4.每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相取样口的残液亦要擦干净。 5.整个实验过程中，通过折射仪的水温要恒定，使用折射仪时，棱镜不能触及硬物(如滴管)，擦拭棱镜用擦镜纸。 数据处理? 1. 不必作工作曲线，直接查书。 2.将实验中测得的沸点—折射率数据列表，并从工作曲线上查得相应的组成，从而获得沸点与组成的关系。 3.绘制沸点—组成图，并标明最低恒沸点和组成。 【思考问题】? 在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？ 二组分金属相图的绘制 一、实验目的 ? 学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 二、预习要求 ? 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。 *