SO24-／ZrO2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1，2．丙二醇缩醛.pdfVIP

第34卷第3期 南京师大学报(自然科学版) Vo1．34 No．3 2011年 9月 JOURNALOFNANJINGNORMALUNIVERSITY(NaturalScienceEdition) Sept，2011 sol一／ZrO2型固体超强酸催化合成 乙基香兰素 1，l丙二醇缩醛 陈洁肖 ，罗金岳 (1．南京林业大学化学工程学院，江苏 南京 210037) (2．江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室，江苏 南京210037) [摘要] 以乙基香兰素和丙二醇为原料，SO：一／ZrO型固体超强酸为催化剂，合成了乙基香兰素 1，2-丙二醇缩 醛，考察了带水剂种类 、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响．实验表明较优的反应条件为 ：乙基 香兰素用量0．05otol，n(乙基香兰素)： (1，2一丙二醇)：1：1．5，固体超强酸用量为乙基香兰素质量的1．2％，带 水剂为甲苯20mL，回流反应 9．0h．在此条件下，乙基香兰素 1，2一丙二醇缩醛收率为 96．6％．并通过红外光 谱、HNMR、”CNMR、气质联用对所合成的目标产物结构进行了表征． [关键词] 乙基香兰素1，2-丙二醇缩醛，乙基香兰素，丙二醇，sol一／ZrO 型固体超强酸 [中图分类号]TQ655 [文献标志码]A [文章编号]1001-4616(2011)03-0074-05 SynthesisofEthylVanillin 1，2一PropyleneGlycolAcetalCatalyzed byso 一／ZrO2SolidSuperacid ChenJiexiao一．LuoJinyue。， (1．CollegeofChemicalEngineering，NanjingForestryUniversity，Nanjing210037，China) (2．JiangsuKeyLabofBiomass-basedGreenFuelsandChemicals，Nanjing210037，China) Abstract：Thesynthesisofethylvanillin1，2-propyleneglycolacetalwasstudied．Factorsinfluencingtheyield，suchas differentwater—entrainingagents，catalystamounts，reactiontime，molarratioofmaterialsetal，werediscussedandthe betterreactionconditionsweredetermined．Theoptimumconditionsareasfollows：ethylvanilliniS0．05nol，n(ethyl vanillin)：n(1，2-propyleneglyco1)：1：1．5；thewater—entrainingagentistoluene(20mL)；theamountofcatalystis 1．2％ oftheweightofethylvanillin；thereactiontimeis9．0h．Undertheseconditions，theyieldofethylvanillinpro- pyleneglycolacetalis96．6％ ．ThestructureofwasidentifiedbymeansofIR， H NMR ，”CNMR andGC—MS． Keywords：ethylvanillin1，2-propyleneglycolacetal，ethylvanillin，propyleneglycol，SO；一／ZrO2solidsuperacid 乙基香兰素丙二醇缩醛具有甜香、浓郁香兰素香味，留香持久，可作为定香剂．1998年美 国食用香料