大孔吸附树脂分离纯化五鹤续断总皂苷工艺研究.pdfVIP

医药导报２００７年６月第２６卷第６期 ·６４９· ·药物制剂· 大孔吸附树脂分离纯化五鹤续断总皂苷的工艺研究 赵　丽，张长弓，钟巧妮，雷玉霞，程　明，王　仲 （华中科技大学同济医学院药学院，武汉　４３００３０） ［摘　要］　目的　研究大孔吸附树脂分离纯化五鹤续断总皂苷的工艺，确定最佳工艺条件和参数。方法　用９５％ 乙醇溶液提取五鹤续断后，浓缩提取液至无醇味的浸膏，水溶解后上大孔吸附树脂柱，用香草醛浓硫酸显色反应比色法 在波长５３２ｎｍ测定总皂苷的含量，以总皂苷的含量为考察指标，对影响总皂苷分离纯化的工艺参数进行考察。结果　 １ Ｄ１０１型大孔树脂为五鹤续断总皂苷的最佳分离纯化树脂，工艺条件：上样浓度为０．７５ｍｇ·ｍＬ，１ｇ树脂最大吸附量为 ０．８５ｇ五鹤续断生药材，洗脱剂为５０％乙醇，洗脱剂用量为５倍量树脂柱床体积。结论　Ｄ１０１型大孔树脂在所确定的 工艺条件下能较好地分离纯化五鹤续断总皂苷，其固形物中总皂苷的含量＞５０％，总皂苷的回收率＞９１％。该法适用于 工业上大规模制备五鹤续断总皂苷。 ［关键词］　五鹤续断；皂苷类；树脂类，合成；分离和提纯 ［中图分类号］　Ｒ２８２．７１；ＴＱ４６０．６　　　［文献标识码］　 Ａ　　　［文章编号］　 １００４０７８１（２００７）０６０６４９０３ ＡＳｔｕｄｙｏｆｔｈｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆｏｒｔｈｅＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＳａｐｏｎｉｎｆｒｏｍ ｔｈｅ＂ＷｕＨｅ＂ＤｉｐｓａｃｕｓＲｏｏｔｗｉｔｈＭａｃｒｏｐｏｒｏｕｓＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎＲｅｓｉｎ ＺＨＡＯＬｉ，ＺＨＡＮＧＣｈａｎｇｇｏｎｇ，ＺＨＯＮＧＱｉａｏｎｉ，ＬＥＩＹｕｘｉａ，ＣＨＥＮＧＭｉｎｇ，ＷＡＮＧＺｈｏｎｇ（Ｓｃｈｏｏｌｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，ＴｏｎｇｊｉＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，ＨｕａｚｈｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ４３００３０，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆｏｒｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｆｒｏｍｔｈｅ＂ＷｕＨｅ＂ ｄｉｐｓａｃｕｓｒｏｏｔｗｉｔｈｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｒｅｓｉｎａｓｗｅｌｌａｓｔｏｄｅｆｉｎｅｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｎｄｐａｒａｍｅｔｅｒｓ．　 Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ａｆｔｅｒｔｈｅ＂ＷｕＨｅ＂ｄｉｐｓａｃｕｓｒｏｏｔｈａｄｂｅｅｎｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈ９５％ ｅｔｈａｎｏｌ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｕｎｔｉｌｎｏ ａｌｃｏｈｏｌｉｃｓｍｅｌｌｗａｓｌｅｆｔ．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｔｈｅｎｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｗａｔｅｒａｎｄａｄｄｅｄｏｎｔｏａｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｒｅｓｉｎｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｗｉｔｈｖａｎｉｌｉｎｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｙａｔａｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ５３２ｎｍ．Ｗｉｔｈｔｈｅ ｕｓｅｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎａｓａｎｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎｉｎｄｅｘ，ｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｔｈａｔｉｎｔｅｒｆｅｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．　Ｒｅｓｕｌｔｓ　ＴｈｅＤ１０１ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎｗａｓｓｈｏｗｎｔｏｂｅｔｈｅ ｂｅｓｔｒｅｓｉｎｆｏｒｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｆｒｏｍｔｈｅ＂ＷｕＨｅ＂ｄｉｐｓａｃｕｓｒｏｏｔ．Ｔ