黄芩中黄芩甙微波提取的实验研究.docVIP

黄芩中黄芩甙微波提取的实验研究 郭振库*1 金钦汉1 范国强2 段豫平2 秦晨2 1 吉林大学化学系，130023 2北京同仁堂集团技术中心，100011 摘 要： 应用国产具有压力控制附件的MSP-100D专用微波制样系统，进行黄芩中有效成分黄芩甙的微波提取研究。微波提取的溶剂选择、加热的溶剂压力和微波辐射时间，用正交实验设计进行了考察。通过对实验结果的分析，综合经济因素和实验过程的方便性，在70% 微波功率（微波炉的最大功率850瓦）下，微波最佳提取条件为35%乙醇作溶剂，溶剂倍量30，提取压力0.15MPa、恒压时间30秒即可获得好的黄芩甙提取率。在微波帮助提取和超声波提取方法的最佳提取条件下，比较了用微波法和超声波的提取率和重复性。结果表明，微波法提取不仅所需时间短，平行性好，而且提取率比超声波法高近一成。 关键词：微波提取；正交实验；黄芩；黄芩甙 1．介绍 中药黄芩为唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根。药理研究证明黄芩甙（baicalin）是黄芩根中的主要有效成分[1]。黄芩甙具有清热解毒、利胆、保肝、抗炎、抗变态反应等治疗作用[2]。 微波是频率在300-300,000MHz（波长1mm-100cm）的电磁波。由于微波具有特殊的促进化学反应的特性，有利于加速提取植物中的有效成分，并提高其提取产率[2-4]，微波帮助萃取技术在提取植物油方面的研究成果已获多项专利[5]，并已有专用设备在生产和销售，但价格比较昂贵。 微波提取和超临界提取技术已经受到中药现代化研究领域中有关专家的重视。为了探讨微波制样系统在中药有效成分提取方面的应用前景，并为微波帮助提取中药有效成分积累经验，了解更多的应用知识，我们利用国产的具有压力控制附件的微波制样系统对黄芩中黄芩甙的微波提取进行了研究。 我国学者已曾应用家用微波炉对重楼中重楼皂甙的提取和高山红景天中高山红景天苷的提取进行过研究[6，7]。但这些研究由于使用设备简单，无法对微波提取的条件进行细致考查，因此尚难推广应用。专用的微波制样设备由于具有压力或温度控制系统，在分析化学上用此种设备作样品的微波消解进而进行元素分析的方法已被颁布为USEPA标准方法和我国的国标方法。本文利用具有压力控制附件的微波制样系统，通过正交设计方案，考查了微波提取黄芩中黄芩甙时溶剂性质、加热时间、微波处理压力及其三种条件相互作用对提取率的影响，然后选择最佳微波提取条件，考查了黄芩中黄芩甙的提取率和多次实验结果的重复性，并与超声法提取结果进行了比较。研究表明，微波提取法不仅所需时间短，在0.1MPa压力下仅需30秒，而且提取率比超声法高近一成，重复性也好于超声法。可见，应用这种具有压力控制系统的微波制样设备，作中药黄芩中有效成分黄芩甙的提取是可行的。这为中药分析提供了一个新且快速的样品前处理技术。而且对于改进一般中药中有效成份的提取方法也有一定的借鉴意义。 2．实验 2．1 仪器 MSP-100D具有压力控制部件和1秒时基设置的微波样品制备系统，微波功率1-100%可调（微波炉最大功率850瓦），压力控制每步可调节0.01MPa。（北京雷明科技有限公司） UV-365 UV-VIS-NIR分光光度计（日本岛津） CX-250超声波清洗器（北京医疗设备二厂） HP1090M型高效液相色谱仪（美国惠普），二极管阵列检测器，自动进样器，300系列微处理机，ECLIPES-XDB-C18柱（4.６(１５０ｍｍ）,流动相甲醇：水：冰醋酸。 2．2试剂和材料 70%医用乙醇 黄芩甙标准品（中国药品生物制品检定所） 黄芩药材（北京市售饮片） 2．3样品制备及测定 微波法提取：准确称取0.5克磨碎（粒度1-2mm）的黄芩样品，置于特制PFA（一种特殊的氟塑料）内杯中，根据实验要求加入选取的提取溶剂，并确保溶剂完全淹没样品，加入溶剂时注意把可能粘在内杯内壁上的样品冲洗到内杯的溶剂中。把装有样品的制样罐按微波制样操作说明书要求准备好后，放入微波制样系统中，按要求连接压控部件，设定加热功率、时间、压力和恒压时间，然后开始运行微波制样系统。处理结束后，待制样罐内溶剂冷却至沸点以下（即压力显示屏压力为“0”或接近“0”）时，取出制样罐，把样品转移到50mL容量瓶中，并用同样的溶剂清洗PFA内杯和定容。 超声法提取：准确称取0.5克样品，置于50mL容量瓶中，按超声法处理要求，超声处理30分钟，然后用同样溶剂定容。 样品中的黄芩甙于278nm处测定。由于0.5克样品处理后只定容于50mL容量瓶中，其黄芩甙浓度的吸光度值一般都高于紫外分光光度计的测定上限，因此，测定前每个样品还应用30%乙醇加以稀释。 同批样品中黄芩甙的含量，用本实验室常规超声波提取法提取后，用液相色谱法测定，其值为