基于探针气体吸附等温线的矿物岩石表征技术Ⅳ 比表面积的测定和应用.pdfVIP

维普资讯 http:// 矿物岩石地球化学通报研究成果,. . . . 基于探针气体吸附等温线的矿物岩石表征技术Ⅳ 比表面积的测定和应用 路长春,陆现彩,刘显东,杨 侃,陆志均 南京大学地球科学系 内生金属矿床成矿机制研究国家重点实验室,南京摘 要:矿物的比表面积是决定矿物表面反应能力和吸附容量的重要参数,但因其测定方法多样、分析结果受多种因素影响, 致使分析结果有时会偏离实际值。为全面认识和更好地利用比表面积数据,本文在对比表征矿物材料比表面积的几种常用 技术的基础上,重点介绍了基于探针气体吸附等温线的比表面积测定方法。以方解石粉体、石英粉体、蒙脱石等常见矿物材 料和铁锰结壳为例,根据各类材料的比表面积测定数据,研究了探针气体种类、脱气温度和吸附平衡时间等测试条件的影响。 并从表面能量非均质性和孔隙结构的角度,提出了在应用测定结果时需要注意的问题。 关 键 词:比表面积;矿物材料;表征;探针气体吸附等温线 中图分类号: 文献标识码: 文章编号: ? ? ?: ?,? ,? , , , , , ,: . ? , ,. , ?,? ., , , ? . ,, ?. ,? . : ;; ; 矿物表面是发生绝大多数地球化学过程的场 相互作用等动力学过程,还是决定矿物岩石材料性 所 。比表面积的大小不仅直接影响着矿物的溶 能的重要参数 . 。特别是近二十年来,随着纳米 解、吸附、离子交换、催化作用、沉淀、矿物一微生物 材料科学和工程的迅速发展,高比表面积的纳米粉 收稿日期:? ? 收到, 一 改回 基金项目:国家自然科学基金资助项目 , ,第一作者简介:路长春一 ,男,硕士研究生,专业方向:表界面地球化学. 通讯作者:陆现彩. ? : .. .维普资讯 http:// 矿物岩石地球化学通报 体和多孔材料得到广泛的开发和应用 ,比表面积 探针气体吸附等温线的测定在美国 ? 更成为表征粉体材料性能、揭示团聚行为 等的重公司产 型全自动比表面测定 要参数。成熟的测定技术包括溶液吸附法、探针气 仪上完成,选择氮气和氩气为探针气体。首先,样品 体吸附等温线法、粒度分析一统计法、图像分析法、 在一定温度下持续抽真空直至压力降至 .以 渗透法和压汞法 等,各种方法均在一定范围内得 下,以去除样品中呈物理吸附态的挥发性物质 。。。 到充分的应用。但是,不同的方法有着不同的技术 然后在液氮冷却条件下,进行物理吸附等温线的测 优势和局限性,用不同方法测得的比表面积数据也 定,相对压力一般为 . ~ .。平衡时间设 往往有所差异,通过对各种方法的比较,认为低温氮 定为 和,正常测量时设定为。在获得 吸附法是最可靠、最有效、最经典的方法 。 吸附等温线的基础上,应用相对压力为 . ~ . 基于探针气体吸附等温线测定比表面积的方法 间的数据,根据多分子层吸附模型模型 计算 出样品的比表面积 。 需要通过试验测定不同平衡压力条件下矿物材料对 探针气体的吸附量,即获得吸附等温线,然后选择合 方解石粉体的粒度分析在岛津粒度分析仪 ? 适的吸附理论 如 吸附模型 和吸 型 上完成,为了避免纳米方解石的溶解,采用 附模型 等 ,建立标准状态下的饱和吸附量 乙醇为分散溶液,每个样品重复三次,按球形颗粒模。/ , 与吸附剂的比表面积。/ 间的定 型,分别计算了样品的平均比表面积。原子力显微 量关系,进而根据吸附等温线数据准确计算吸附剂 镜 观察在的比表面积。由于该方法能从分子尺度上揭示矿物 上完成, 型压电石英扫描管 肚 方向 材料的比表面积,并具有精确度高、重复性好的特 扫描, 肚 方向扫描 进行测量,在室温、空气中 点,美国 、国际 均已将其列入测试标准 采用接触模式测定。扫描电镜观察 和 一 ,我国也把该方法列为国家标 在中国科学院南京地质古生物研究所的一 准一 , 年又列入了纳米粉体材料的检 型场发射扫描电镜上完成。 测标准。面向催化剂工业和粉体材料行业,形成了 比表面积测定技术的对比 多种品牌、原理大同小异的系列分析仪器。但是,由 于矿物岩石材料具有组成物质种类多、表面性质复 . 不同测定技术的特点 杂、温度压力敏感性强和孔隙结构多样等特点,在测 现有的几种常用比表面积测定技术主要基于以 定比表面积时需要慎重考虑测试条件的设置和探针 下原理: 根据粒度统计,按球形颗粒 或颗粒形状 气体的选择。 计算比表面积; 根据吸附等温线,确定单层吸附时 本文拟在前人研究的基础上,结合实验室经验, 的饱和吸附量,在已知吸附质分子截面积的前提下, 探讨研究了探针气体种类、脱气温度和吸附平衡时 计算相应量的吸附质的覆盖面积; 流体透过时,流 间等测试条件的影响,并从表面能量非均质性和孔 体和表面之