基于氧化钛-氧化钇粉体催化发光甲醛气体传感器的研究.pdfVIP

第34卷 分析化学(F ENX IHU AX U E) 研究简报 第6期 2006年6月 Ch i n e s e Jo u r n a l o f An a l y t i c a l Ch e m i s t r y 832 ~ 834 基于氧化钛-氧化钇粉体催化发光甲醛气体传感器的研究 # 饶志明 蔡亚萍 方良周 修福荣 李顺兴 (漳州师范学院化学系,漳州 363000) 摘 要 研究了甲醛在 Ti O -Y O(质量比为3:1)粉体表面催化发光行为,发现基于这种催化剂的气体传感 2 2 3 器对甲醛的检测具有高灵敏度和较强的选择性。在波长490n m 处进行定量分析,催化发光强度与甲醛浓度 3 3 在一定范围内呈良好的线性关系,其线性范围为0.08 ~ 40m L/m (r 0. 9991, n 6);检出限为 0.03 m L/m (S / N 3)。外来物质如环己烷、正己烷、三氯甲烷、苯、乙醇、甲醇、乙醛、氨、水蒸气等与甲醛共存时,除了乙 醇和氨分别引起干扰外,水蒸气与其它气体不干扰测定。该传感器工作时间可达 80h 以上,是一种长寿命 的、性能稳定的气体传感器,并成功地实现了对甲醛的实时在线检测。 关键词 催化发光,甲醛,气体传感器,氧化钛-氧化钇粉体 1 引 言 [1] 1 976年 Br e y s s e 等发现 CO在 Th O表面产生化学发光,将其命名为催化发光(c a t a l u m i n e s c e n c e) 。 2 [2] Na k a g a w a 等 报道了检测一些醇、酮类有机气体的催化发光传感器。但由于所采用的材料只局限于 -Al O 粉体,应用面很窄。张新荣提出利用纳米材料催化发光的特性来检测某些有毒气体,并取得了 γ 2 3 [3, 4] 一系列的突破性进展 。本研究基于 Ti O粉体材料(掺杂Y O)对甲醛气体的催化发光特性,成功研 2 2 3 [5] 制了检测痕量甲醛气体的传感器。甲醛对人体健康的影响极大 。世界卫生组织(W HO)和将甲醛 (HCHO)列为潜在危险致癌物与重要的环境污染物。因此,世界各国都制定了甲醛含量的卫生标准,美 3 3[6] 国工业卫生协会推荐居室内空气中甲醛最高容许浓度为0.4 m L/m ,其他国家为0.1 2 ~ 0.5 m L/m 。 3 3 我国于2002年发布的《室内空气质量标准》,规定甲醛的标准值为0.1 0m g /m ,即0.075 m L/m 。 [7] [8] [9] 目前测定空气中甲醛有光度法 、色谱法 和电化学法 等。分光光度法难于实现实时在线检 测;色谱方法仍然是解决复杂组分同时分离分析的最有效手段,但仪器昂贵,操作复杂;电化学方法也具 有很好的发展前景,但是存在选择性、稳定性较差等问题;酶方法的选择性和灵敏度都很高,酶的价格比 较昂贵,因此该方法很少用作常规检测。总之,发展灵敏度高、选择性好和能够实现实时在线监测的新 方法是空气中甲醛监测研究的重要方向。本实验探索了甲醛在Ti O -Y O表面的催化发光行为,并发现 2 2 3 3 了其催化发光强度与甲醛浓度在一定范围内呈良好的线性关系,其线性范围为0.08 ~ 40.0m L/m (r 3 0. 9991, n 6);检出限为0.03 m L/m ,成功地实现了对室内甲醛气体的实时在线检测。 2 实验部分 2 .1 仪器与试剂 BPCL微弱发光测量仪(中国科学院生物物理研究所);G A2000A 低噪音空气泵(北京中兴汇利科 技发展有限公司)。仪器装置包括以下4个系统:(1)反应系统:由表面烧结一层粉体的陶瓷加热管及 石英管(有气体进出口)组成;(2)程序升温系统:控制和调节反应器的温度;(3)采用 1 0种滤波片,波 长分布为400~ 640n m ,用于选择检测波长和消除背景干扰;(4)光电检测及数据处理系统用于检测和 处理微弱化学发光信号。反应系统见图1。Ti O(分析纯,广东汕头市西陇化工厂),Y O(分析纯,上海 2 2 3 试剂厂),甲醛(HCHO分析纯,华东试剂工业公司)。 22 检测方法 2005 -08-01 收稿; 2005 -1 1 -06接受 本文系福建省教育厅资助项目(No .JA04247)第6期 饶志明等:基于氧化钛-氧化钇粉体催化发光甲醛气体传感器的研究833 从反应器入口处以 280 L m /nim 的稳定流速将空气经 进样阀通过该反应室,测量时将反应室温度控制在 145℃ , 用微量注射器将一定量的甲醛溶液注入进样阀,经气化后 由空气载带进入反应室,产生的催化发光信号用光电检测 及数据处理系统进行检测和处理。Lacie DMLB 生物显微 镜用来分析粉体的粒径。 图1 催化发光反应系统示意图 3 结果与讨论 Fgi.