ICP—OES法测定高纯石英粉中金属杂质.pdfVIP

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第25卷第9期 化工BgTU Vo1.25,No.9 2011年 9月 ChemicalIndustryTimes Sep.9.2011 doi:10.3969/j.issn.1002—154X.2011.09.008 ICP—OES法测定高纯石英粉中金属杂质 武卫民 (江苏太平洋石英股份有限公司,江苏连云港,222342) 摘 要 研究建立用等离子发射光谱法直接测定石英粉中7种金属杂质元素的方法,试验了相关实验条件,所测元素 回收率96%一103%,精密度为0.16%一1.34%。 关键词 等离子体发射光谱法 高纯石英粉 金属杂质 DetectionofMetalImpurityinHighPurityQuartzPowderbyICP——OES Weimin (JiangsuPacificQuartzCo.,Ltd.,JiangsuLianyungang,222342) Abstract TheditectionmethodofsevenmetalimpuritieswasestablishedinhighpurityquartzpowderbyICP— MS.Th erelativeexperimentalcondition,wewetested.Therecoveryoftestedelementswas96percentto103percent andtheprecisionwas0.16percentto1.34percent. Keywords ICP—-MS highpuriyt uqartzpowder metalimpuriyt 高纯石英粉最主要的质量指标是其杂质含量,纯 (4)硝酸:MOS级 度越高性能越好,对二氧化硅含量大于99.99%的石 (5)8种元素标准溶液(单标):上海计量院,国 英粉用等离子发射光谱法直接测定7种最常见金属 家二级标准物质 1.000g/L 杂质元素。实验结果是该方法具有样品前处理简单, 1.3 标准溶液的配置 上机操作方便,结果可靠的特点 。 各单标溶液用移液器取0.1mL于 lOOmL容量瓶 中,加2mL硝酸,加纯水至刻度并混匀,此溶液为 K、 Na、Ca、Fe、“、Ti、Al的10mg/L混合标准溶液。再分 1.1 实验仪器 别移取O.5mL、2.5mL、10mL、20mL的10mg/L混合 美国PE公司 OPTIMA2100DV型等离子发射光 标准溶液于 100mL容量瓶中,加2mL硝酸,加纯水 谱仪,宝石喷嘴十字交叉雾化器,等离子体功率 1 至刻度并混匀,溶液分别为 0.05mg/L、0.25mg/L、 300W,冷却气 ( ):15L/min,雾化气 (At):0.8L/ 1.0mg/L、2.0mg/L的7种元素混合标准溶液。 min,辅助气(Ar):O.2L/min,积分方式和时间:自动 1.4 样品溶液的制备 积分,1~5s。 准确称取 1.5g高纯石英粉于30mL特富隆坩埚 1.2 实验试剂 中,加纯水润湿后,加 10mL氢氟酸,盖上坩埚盖后 (1)氩气:纯度99.99%以上液氩 180℃加热2h,开盖蒸至近干,加2%硝酸溶残渣,然 后移人 10mL容量瓶定容,同时做空 白样。混匀好的 (2)纯水:MilliporeElement纯水 机 现

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