改性多壁碳纳米管固相萃取高效液相色谱法测定农产品中痕量.pdfVIP

201 2 年 9 月 V o l30 N o9 S ep t em b e r 2 01 2 C h i n e s e Jo u r n a l of C h r om at ogr a ph y 966 ~ 97 0 技 术 与 应 用 D O I : 1 03 7 2 4 / S PJ1 1 2 32 0 1 20 5 0 1 0 改 性 多 壁 碳 纳 米 管 固 相 萃 取 - 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 农 产 品 中 痕 量 残 留 的 4 种 有 机 氯 农 药彭 晓 俊 , 庞 晋 山 , 邓 爱 华 , 梁 伟 华 , 梁 优 珍 , 温 绮 靖 新 会 出 入 境 检 验 检 疫 局 , 广 东 江 门 5 2 9 1 0 0 摘 要 : 对 多 壁 碳 纳 米 管 M W N T s 的 表 面 进 行 酸 氧 化 处 理 制 备 了 改 性 的 M W N T s , 并 建 立 了 以 改 性 M W N T s 作 为 固 相 萃 取 S P E 吸 附 剂 测 定 农 产 品 中 痕 量 残 留 的 4 种 有 机 氯 农 药 p , p ′ - D D D 、 p , p ′ - D D T 、 o , p ′ - D D T 、 p , p ′ - D D E 的 S P E - 高 效 液 相 色 谱 H P L C 分 析 方 法 。 考 察 了 氧 化 处 理 条 件 、 S P E 操 作 条 件 和 色 谱 条 件 等 对 有 机 氯 农 药 残 留 测 定 的 影 响 , 优 化 了 实 验 条 件 。 在 优 化 实 验 条 件 下 , 4 种 农 药 在 较 宽 线 性 范 围 内 线 性 良 好 , 相 关 系 数 为 0 . 9 9 7 8 ~ 0 . 9 9 9 5 , 检 出 限 为 0 . 0 5 0 m g / L ; 在 样 品 中 分 别 添 加 0 . 1 0 、 2 . 0 、 5 0 m g / L 的 4 种 农 药 , 其 加 标 回 收 率 为 7 8 % ~ 1 0 4 % , 相 对 标 准 偏 差 R S D 为 2 . 7 % ~ 7 . 6 % 。 M W N T s 作 为 S P E 填 料 用 于 陈 皮 、 西 洋 参 、 卷 心 菜 和 茶 叶 等 样 品 的 净 化 效 果 良 好 , 测 定 结 果 准 确 , 灵 敏 度 高 , 符 合 农 产 品 中 痕 量 农 药 残 留 的 分 析 方 法 要 求 , 为 农 产 品 中 此 类 农 药 的 痕 量 残 留 分 析 提 供 了 有 益 的 参 考 。 关 键 词 : 改 性 多 壁 碳 纳 米 管 ; 固 相 萃 取 ; 高 效 液 相 色 谱 ; 有 机 氯 农 药 ; 农 产 品 中 图 分 类 号 : O 6 5 8 文 献 标 识 码 : A 文 章 编 号 : 1 0 0 0 - 8 7 1 3 2 0 1 2 0 9 - 0 9 6 6 - 0 5 D e t e r m i n a t i o n o f t h e t r a c e r e s i d u e s o f f o u r o r g a n o c h l o r i n e p e s t i c i d e s i n a g r i c u l t u r a l p r o d u c t s b y h i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y w i t h m o d i f i e d m u l t i - w a l l e d c a r b o n n a n o t u b e s a s s o l i d p h a s e e x t r a c t i o n a d s o r b e n tP E N G X i ao j u n , P A N G J i n s h a n , D E N G A i h u a , L I A N G W e i h u a , L I A N G Y o u z h en , W E N Q i j i n g X i n h u i E n t r y - E x i t I n s p e c t i o n a n d Q u a r a n t i n e B u r e a u , J i a n g m e n 5 2 9 1 0 0 , C h i n a A b s t r a c t : A n o ve l m