Fe-Ni／TiO2纳米管阵列电极的制备、表征及光电催化还原五氯酚活性.pdfVIP

V01．33 高等 学校 化 学 学报 No．12 2012年 12月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 2703～2707 FeN·i／TiO2纳米管阵列电极的制备、表征及 光 电催化还原五氯酚活性 谭 敬 ，李新勇 ，MosesTade，刘少敏 (1．大连理工大学环境学院，工业生态与环境工程教育部重点实验室，精细化工国家重点实验室，大连 116023； 2．澳大利亚科廷大学化工系，珀斯 WA6845) 摘要 采用阳极氧化法和浸渍电沉积联用法制备了不同负载量的Fe—Ni／TiO。纳米管阵列电极．通过扫描电 子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱 (XPS)和电化学测量等手段对样品的微观形貌、晶体结构和光电响应等 特性进行分析．考察了在0．6V偏压下，所制备的电极对五氯酚的光电催化还原性能．结果表明，适量的Fe 和Ni纳米颗粒的负载 ，降低了TiO：纳米管阵列光生电子一空穴对的复合几率 ；浸渍电沉积5次的Fe—Ni／TiO， 纳米管阵列电极光电催化还原降解五氯酚的效率为91．35％，明显高于TiO：纳米管阵列电极． 关键词 Fe—Ni／TiO2纳米管阵列电极 ；光电催化 ；还原脱氯；五氯酚 中图分类号 0643 文献标识码 A doj：10．7503／cjc 五氯酚(PCP)被广泛应用于木材的防腐剂、防锈剂、除草剂、杀菌剂和造纸业中…．作为典型持 久性有机污染物 (POPs)的代表，五氯酚在环境中具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和 “三致效 应”(致癌、致畸、致突变)，并且其化学性质稳定，难以用生化法降解或在 自然环境中得到有效净化， 因而成为环境科学领域中的研究热点 J． 利用纳米半导体催化剂对五氯酚进行光催化降解是被广泛研究的热点课题之一[3]．而阳极氧化 法制备的TiO 纳米管阵列因其纳米结构高度有序、比表面积大以及定向的电子传输能力引起人们极 大关注 ．近年来，采用TiO纳米管阵列电极光电催化还原脱氯降毒可以避免产生毒性比母体更 强的中间体 ，还原产物可以回收利用 ，因而受到广泛关注 ．光电催化还原脱氯反应是由光生电子 作为还原剂对五氯酚进行脱氯来实现的．但是由于TiO 纳米管阵列的光生电子．空穴对容易发生复合， 量子效率低，限制了其实际应用．因此，抑制电子和空穴问的复合，使电荷发生有效的化学作用是提 高光电催化效率的重要途径．大量研究发现，对半导体催化剂进行零价金属负载是提高电荷分离效率 的有效途径之一．本文利用浸渍电沉积法将铁和镍纳米颗粒沉积在TiO：纳米管表面及内部以提高光 生电子和空穴的分离效率 ，并考察所制备的不同沉积量 Fe—Ni／TiO：纳米管阵列电极对五氯酚的光 电催化还原脱氯的性能． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 砂纸；工业纯钛片 (纯度99．6％)；无水乙醇，分析纯；铂片(纯度99．99％)；氢氟酸(HF)，分析 纯；浓硝酸(HNO。)，分析纯；N气 (纯度99．999％)；三氯化铁 (FeC1，)，分析纯；硝酸镍 [Ni(NO)：· 6HO]，分析纯． W8401直流稳压电源，大连仪表厂；CHI760C电化学工作站，上海辰华有限公司；高效液相色谱， 上海安捷伦仪器有限公司；S-4800型环境扫描电子显微镜 (日本 日立株式会社)；Muhilab2000型x射 线光电子能谱仪 (美国赛默飞世尔公司)． 收稿 日期：2012--04-09． 基金项 目：国家自然科学基金 (批准号：NSFC-RGC21061160495)和国家 “八六三”计划项 目(批准号：2010AA064902)资助 联系人简介：李新勇，男，博士，教授，博士生导师，主要从事环境催化与材料研究．E—mail：xyli@dlut．edu．cn 谭 敬等：Fe—Ni／TiO 纳米管阵列电极的制备、表征及光电催化还原五氯酚活性 2705 2．2 X射线光电子能谱分析 图2是Fe-Ni／TiO 纳米管的XPS图．图2(A)是全谱扫描图，可以看到，