高硫高铁土壤全硫提取和测定方法改进.pdfVIP

生态环境学报 2013, 22(11): 1841-1845 Ecology and Environmental Sciences E-mail: editor@ 高硫高铁土壤全硫提取和测定方法的改进 1 1 1 1 1,2 张雪霞 ，张晓霞 ，陈能场 ，郑煜基 ，李金娟 1. 广东省生态环境与土壤研究所，广东 广州510650 ；2. 中南林业科技大学，湖南 长沙410004 摘要：硫酸钡分光光度比浊法是大批量测定土壤环境样品硫含量的常用方法，但影响测定结果的因素较多，如稳定剂的选择、 酸度的控制、BaC12 的形态和用量等均可对测定结果产生影响。在多金属硫化物矿区，由于长期的采矿冶炼活动，造成周边 土壤中硫、铁含量增加，用比浊法测定硫含量时，铁的含量也对测定结果产生显著影响。针对这些影响因素，本研究在用硝 酸-高氯酸湿法对土壤进行消解后，优化了硫酸钡分光光度比浊法测定高硫高铁样品的实验条件和实验步骤，并对多金属硫 化物矿区的土壤样品进行了测定，得到了较好的结果。实验证明，称取0.50 g 土壤样品，消解后过滤，取滤液7 mL ，加入 3+ - 1 mL ϕ [(1+2)甘油-乙醇]=6%的甘油-乙醇为稳定剂，1 mL 浓磷酸掩蔽 Fe 与 Cl 反应所显的黄色，定容到 10 mL，加入 w(BaCl2)=10%的氯化钡溶液10 mL，电磁搅拌1 min，静置20~40 min ，在波长440 nm 处，比浊法测定土壤全硫含量，相对 误差10% ，取得良好的测定结果。此方法简单、快捷、方便，适合大批量环境样品的测定。 关键词：硫；铁；比浊法 中图分类号：X53; X131.3 文献标志码：A 文章编号：1674-5906 （2013 ）11-1841-05 引用格式：张雪霞，张晓霞，陈能场，郑煜基，李金娟. 高硫高铁土壤全硫提取和测定方法的改进[J]. 生态环境学报, 2013, 22(11): 1841-1845. ZHANG Xuexia, ZHANG Xiaoxia, CHEN Nengchang, ZHENG Yuji, LI Jinjuan. Determination of total sulfur in high-sulfur and high-iron soil samples by spectroscopic barium turbidity method [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2013, 22(11): 1841-1845. [5] [2,3] 硫在自然界中广泛分布，并与人类活动密切有 容量法 及比色法等 ，测定方法的选用，要视 关。各种土壤中全硫含量很不一致，大多数土壤全 SO42-含量的范围和实验室条件而定。当土壤提取液 硫含量为0.01%~0.05% ，有机质多的土壤全硫可超 中SO42- 的含量在2×10-6~40×10-6范围内，采用BaSO4 [1] 。近年 比浊法测定，简易快速，可满足分析大量样品的需 过 0.05% ，比如还原性较强的酸性水稻土 [6] 来，采矿冶炼等工业活动造成大量酸性矿山废水排 要。BaSO4 比浊法操作条件要求严格 ，除硫含量