基于岛津三重四极杆型LCMSMS杜仲茶分析（1）.pdfVIP

基于岛津三重四极杆型LC/MS/MS的杜仲茶分析（1） 以杜仲（Eucommia ulmoides）叶制作的杜仲茶为人们所熟知。杜仲茶中富含环烯醚萜类的京尼平苷酸、绿原酸（3- 咖啡酰奎宁酸），特别是京尼平苷酸具有降血压的作用。近年来，这些植物萃取液中的多酚类的分析常使用LC/MS。 本文介绍使用三重四极杆型质谱仪分析杜仲茶中京尼平苷酸、绿原酸的分析实例。 京尼平苷酸、绿原酸 （trans体）标准品的MS/MS质谱如Fig. 1所示。在ESI负离子方式下，分别以脱质子化分子[M-H]- m/z 373和353做为母离子。在基于MRM（Multiple Reaction Monitoring）的定量分析中，对于京尼平苷酸，监测子离 子m/z 123，对于绿原酸，监测子离子m/z191。 Fig. 2表示标准品的MRM色谱图和MRM的各种参数。 A 碰撞能-25V  B 碰撞能-20V  Fig. 1 标准品的MS/MS谱图（A：京尼平苷酸，B：绿原酸） MS/MS Spectra of the Standard Solution (A: Geniposidic Acid, B: Chlorogenic Acid) 京尼平苷酸 绿原酸  Fig. 2 标准混合溶液的MRM 色谱图和MRM 模式参数 MRM Chromatograms of the Standard Solution and List of MRM Mode Parameter Fig. 3表示京尼平苷酸和绿原酸的工作曲线。工作曲线动态量程宽，线性良好，两成分的决定系数都在0.999以上 （n=5）。 Fig. 3 京尼平苷酸和绿原酸的工作曲线（n=5） Calibration Curves (n=5) 以下表示杜仲茶的分析例。使用300mL热水萃取20g杜仲叶子10分钟，重复3次本操作，用水定容到1 L，制成杜仲茶。 将此杜仲茶用水稀释1000倍后，使用0.2µm的过滤器进行过滤，并进行LC/MS/MS分析。杜仲茶中京尼平苷酸和绿原酸的 MRM色谱图表示在Fig. 4。未受到杂质较大影响地完成分析。1000倍稀释的杜仲茶中含京尼平苷酸和绿原酸约为600～700 ppb。可知杜仲茶原液中含有约600～700 ppm的京尼平苷酸和绿原酸。 Fig. 4 杜仲茶中的京尼平苷酸（A）和绿原酸（B）的MRM色谱图 MRM Chromatograms of Geniposidic Acid (A) and Chlorogenic Acid (B) in Tochu Tea