菟丝子常见伪品的鉴别.pdfVIP

齐鲁药事 ·QiluPharmaceuticalAffairs2008Vo1．27，No．12 ·729 · 1．15 (n=5)，样品重复性 良好 。 离子树脂除去干扰组分，进行定性鉴别 。另外，本制剂在一定 4．1O加样 回收试验 取本 品 5份 (含量为 0．45mg ·g )， 离子条件下形成凝胶态 ，对薄层色谱 的展开行为可能会产生 每份 25g，精密 称 定，分 别精 密 加 入 冰 片 对 照 品溶 液 不利的影响，应当考虑除去方 中的基质 ，根据 即型凝胶 的性 (2．753mg·mL )3mL，再加水，按优选的方法，制备成供试 质，首先加入浓度 2％的氯化钠溶液，使本制剂形成凝胶态， 品溶液，精密吸取供试 品溶液 5mL，置 10mL量瓶中，精密加 然后加入硫酸，加热 回流 2h，放冷 ，过滤 ，弃去凝胶层 ，取水层 入内标溶液 2mL，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取 1L， 液，过 732型阳离子树脂柱，制备供试品溶液。 注人气相色谱仪，测定，计算回收率，结果见表 9。 5．2文献报道[7]，冰片的主要化学成分是龙脑和异龙脑， 表9 冰片加样 回收率试验 属于易挥发的脂溶性成分，根据经验 ，以乙酸乙酯为溶媒 ，采 用水蒸汽蒸馏法进行提取，制备成供试品溶液。 5．3水蒸汽蒸馏时采用加盐的方法可以提高蒸馏的效率以 及挥发性成分的提取得率，而且，加盐后基质析出，利于蒸 馏 ，加盐量为 15 。 参考文献 [1]丁旭光，回瑞华，侯冬岩 ．气相色谱一质谱法分析冠心苏合丸中 试验结果，平均 回收率为 i00．46 ；RSD =1．91 ，含 挥发性组分 ．质谱学报 ，2005，26(3)：160～163． 量测定方法准确度符合要求 。 [2]张翠英，王青晓，李振 国．毛细管气相色谱法测定前列泌尿 中冰 4．11含量测定 按照建立的含量测定方法对三批样 品进行 片的含量 ．中成药 ，2007，29(4)：601～603． 含量测定试验 ，结果见表 lO。 [3]庄秋虹．气相色谱法测定赛 胃安胶囊中冰片(龙脑与异龙脑)的 表 10 含量测定(mg·g ) 含量 ．海峡药学 ，2006，18(2)：79～8O． [4]罗兴平，王兰霞，等 ．气相色谱法测定强力救心滴丸中冰片的含 量 ．药物分析杂志，2002，22(I)：39～41． [5]武谷，周家骅 ．速效心痛滴丸中冰片与丹皮酚的含量测定．中成 药 ，2000，22(9)：623～624． 试验结果，三批样品含量测定最低值为 0．407mg · Is]田月沽，李艳，刘兆平．珍珠水解液主要药效学研究 ．山东医药 g_。，最高值为0．452mg·g_。，均高于珍珠明目滴眼液原标 工业 ，1998，17(6)：41～43． 准(O．2mg