不溶性硫磺总硫含量和热稳定性测定方法概述.pdfVIP

研 究 ·开发 硫酸工业，20ll(3)：20～22 SulphuricAcidhutustry 不溶性硫磺总硫含量和热稳定性测定方法概述 冯俊婷 (南化集团研究院，江苏南京 210048) 摘 要：介绍了不溶性硫磺总硫含量和热稳定性的测定方法，并对 6种总硫含量测定方法和 3种热稳定性测 定方法进行分析比较。指出红外分光光度法是测定不溶性硫磺中总硫含量的最佳方法，在热稳定性的测定 中推荐 使用石蜡油一硅油二浴法。建议进一步完善测定方法 ，以适应今后对不溶性硫磺性能、质量的更高要求。 关键词 ：不溶性硫磺 总硫 热稳定性 测定方法 中图分类号 ：TQI25．116 文献标识码：B 文章编号：1002—1507(2011)03—0020—03 不溶性硫磺又称聚合硫 ，是一种硫 的长链聚 中测定非充油型不溶性硫磺总硫含量采用差减 合物，可分为充油型和非充油型 2类 ¨。橡胶工 法，即扣除杂质 (酸度、加热减量及灰分)含量总 业 中使用的不溶性硫磺 99％为充油型产品。不 和而计算出总硫含量；测定充油型不溶性硫磺总 溶性硫磺是一种性能优异的橡胶硫化剂，是子午 硫含量采用抽提法，即用硫磺饱和的正己烷溶剂 线轮胎的专用硫化剂，特别是在全钢子午线轮胎 分离出产品中的油组分，经过滤、洗涤、干燥后称 生产中，它是最佳的硫化剂和促进剂，目前 尚无替 量剩余物的质量，进而计算出总硫含量。 代产品。近年来，随着汽车子午线轮胎工业 的发 差减法用于不溶性硫磺测定时，必须先测定 展，我国不溶性硫磺生产也得到较快发展，同时， 出酸度、加热减量及灰分的含量后才能求出总硫 也对不溶性硫磺的性能和质量提出新的要求，即 含量，这样做费时费力，因而不适合企业实验室大 高含量、热稳定性 、高分散性要求 ¨J。 目前， 批量的检验工作。而对于具有优异性能的新型不 我国有数十家企业生产不溶性硫磺，并且开发出 溶性硫磺产品而言，其 中往往添加了封端剂、稳定 了不少新的品种，但 目前不溶性硫磺适用标准对 剂、分散剂等添加剂，当这些添加剂不能在正己烷 总硫含量和热稳定性测定方法 尚不统一，各企业 中溶解或不能完全溶解时，用抽提法测定总硫含 测定方法不尽相同，而不同测定方法的测定结果 量就会 产生较大 的分析误差，最 多可能达到 存在一定差异，这给产品检测、性能评价带来一 ±1．5％ [ 些问题 。 1．2 滴定法与反滴定法 在 《橡胶配合剂 硫磺 试验方法》(GB／T 1 总硫含量的测定 18952--2003)中采用滴定法测定不溶性硫磺 中 目前，不溶性硫磺 中的总硫 (也称元素硫)含 的总硫含量，先将试样中的硫与亚硫酸钠反应生 量主要有 6种测定方法，即差减法、抽提法、滴定 成硫代硫酸盐，然后用碘标准滴定溶液滴定生成 法、反滴定法、红外分光光度法、核磁共振波谱法， 这些测定方法各有利弊，建议使用厂家应权衡 收稿 日期：2011—01—16。 著者简介 ：冯俊婷，女，南化集团研究院主管工程 使用。