姜状三七及三七化学成分的提取与对照分析.docVIP

姜状三七及三七化学成分的提取与对照分析 杨 春 陈春桃 （红河学院理学学院化学系，云南.蒙自 661100） 摘要：本文主要研究用两种不同的提取方法提取姜状三七及三七的化学成分，并用薄层层析法对照分析姜状三七的化学成分，并与同科、同属的三七进行比较；通过实验，说明姜状三七不仅含有与三七相同的化学成分：三七皂甙，还含有三七没有的一些化学成分。 关键词：姜状三七 ； 三七； 提取方法 ； 薄层层析 ； 对照分析 姜状三七，（Panax japonicus C.A.Meyer var.major (Burk.) Wu et Feng）是五加科人参属植物，又称珠子参，认为珠子参是竹节参分布区西部的较高海拔和较高纬度的地理替代类型。[1]本品根茎节膨大部呈类球形，扁球形或不规则菱角形，直径0.5~2.5cm ；表面黄褐色或棕褐色，粗糙，有明显的纵皱纹；质坚硬，不易折断，切断面黄白色，粉性，粉末状本品呈黄白色；民间用其根茎治疗跌打损伤、筋骨疼痛、毒蛇咬伤，及止咳祛痰、止血等。[2]最近，人们从姜状三七根茎中分离到七个皂甙成分，经鉴定其中五个为已知化合物，即：人参甙（ginsenoside）Ro、竹节参甙(chikusetsusaponin)IVa、20-O-葡萄糖基-人参甙Rf(20--O—gluco—ginsenoside Rf)、人参甙(ginsenoside) Rd 及三七甙(notoginsenoside)R2。两个为新的皂甙即：珠子参甙(majoroside)R1和R2。其中，以齐墩果烷型的人参甙Ro及竹节参甙IVa含量最高。[3]姜状三七有以上活性成分和药效，三七是我国名贵药材，为了综合利用三七资源，扩大药源，我们开展了对姜状三七及三七化学成分的提取与对照分析的实验研究。 [实验部分] 仪器与试剂 1.1 仪器 回流装置 减压蒸馏装置 展开槽 1mL医用注射器 喷壶 1.2 试剂 1.2.1 样品 屏边三七（采自中草药市场）的根、茎叶干燥粉碎待用 三七（采自三七种植场地）的根、茎叶干燥粉碎待用 1.2.2 专用试剂 “水饱和正丁醇”：将正丁醇与蒸馏水以1∶1的比例混合，取上层溶液。 “展开剂的配制”：展开剂为：正丁醇∶乙酸乙酯∶水 = 4∶1∶5（上层），用分液漏斗分液，保留上层溶液即为展开剂，下层溶液弃之。 显色剂的配制： “10%硫酸乙醇溶液”：将硫酸与无水乙醇以1∶9的比例混合。 “硫酸甲醇（1∶2）溶液”：将浓硫酸与甲醇以1∶2的比例混合。 2皂甙的提取方法与鉴定 2.1 皂甙的提取 2.1.1 回流法[4] 1）分别称取三七茎叶粉末10g（1份），三七根粉末10g（1份），分别置于100mL锥形瓶中，分别用100mL蒸馏水浸泡24 h ，分别贴上标签。 2）将上述两份浸泡液装入250mL圆底烧瓶内，并进行1h的回流，保持液体呈微沸状（84℃）。 3）用纱布过滤回流液体，滤液保留进行鉴定实验，贴上标签A、B；滤渣置入100mL乙醇（2份）浸泡12 h ，分别贴上标签。 4）将乙醇浸泡的三七茎叶，三七根，分别倒入250mL圆底烧瓶内，并进行回流1 h ，控制温度70—80℃，使液体呈微沸状。 5）用纱布过滤上步回流液体，滤渣弃之，滤液保留进行鉴定实验分别装入锥形瓶中，并贴上标签C、D。 2.1.2 有机溶剂萃取法[5] “甲醇提取” 分别称取屏边三七茎叶粉末10g（1份），屏边三七根粉末10g（1份），三七茎叶粉末10g（1份），三七根粉末10g（1份）,分别置入250mL圆底烧瓶中，分别用100mL甲醇浸泡36 h, 并贴上标签。 用快速滤纸过滤上述浸泡液，滤渣弃之，滤液保留，用减压蒸馏[6]的操作回收甲醇，待滤液浓缩至浸膏状时，停止加热，待烧瓶冷却后，用50mL蒸馏水分3次溶解浸膏状物质，并贴上标签。 乙醚脱脂：用乙醚萃取上述溶液，分3次萃取，乙醚的用量分别为50mL,50mL,30mL，合并上层溶液留做回收乙醚，合并下层溶液进行下一步实验。 水饱和正丁醇除水溶性杂质 用水饱和正丁醇分3次萃取上一步操作的下层溶液，水饱和正丁醇的用量分别为50mL,50mL,30mL，此操作的下层溶液弃之，合并上层溶液，并经减压蒸馏的操作回收正丁醇，水浴加热，使溶液浓缩至浸膏状时，停止加热，待烧瓶冷却后，用30mL蒸馏水分3次溶解浸膏状物质，并贴上标签E，F，G，H。 “乙醇提取” 别称取屏边三七茎叶粉末10g（1份），屏边三七根粉末10g（1份），三七茎叶粉末10g（1份），三七根粉末10g（1份），分别置入250mL圆底烧瓶中，分别用100mL乙醇浸泡36 h, 并贴上标签。 用快速滤纸过滤上述浸泡液，滤渣弃之，滤液保留，用减压蒸馏的操作回收乙醇，待滤液浓缩至浸