温度对测定乙醇含量近红外模型的影响.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．supp1． 2OO8年 l2月 Chin~ JournalofAnalysisI．aboratory 2o08—12 温度对测定乙醇含量近红外模型的影响 杨 琼 ，胡 蓉 ，张书然 ，杨季冬 (1．西南大学化学化工学院，重庆400715；2．长江师范学院，重庆408100) 摘 要：以不同浓度的乙醇溶液为实验材料，研究了温度对近红外光谱法定量 分析结果的影响。对体积百分比在 5％一70％范围内的乙醇溶液，在 15，18， 20，25℃和28℃等5个温度点做 了研究。对光谱经过不同预处理后，使用不同 浓度的20个样品建立了测定乙醇含量的PLS校正模型，根据模型评价参数选 择了最佳模型．分析结果显示，温度在2o℃时采用一阶导数 (3点平滑)光谱预 处理所建立的模型最佳．其相关系数为0．9986，预测均方根误差 (RMSEP)和预 测标准误差(SEP)分别为0．0079和0．0081。通过对模型进行 t_检验，在显著性 水平大于0．05的条件下，其测定结果与GC的测定结果对比，两者无显著性差 异。应用于测定酒样中乙醇的含量，结果令人满意。 关键词：近红外光谱法；乙醇；温度；校正模型 含醇饮料中乙醇的含量是酿酒工业的重要指 处做了研究。结果表明，近红外光谱分析技术测 标。用国家标准法测定白酒中的酒精度需要将试 定乙醇含量的最佳温度控制条件为20℃。方法应 样先蒸馏、定容，再用密度瓶法或酒精计法[1]。方 用于白酒样品中乙醇的分析，结果良好。为含醇 法费时、费力，且测定结果只能保留一位小数。而 饮料中乙醇的含量快速检测的温度控制提供了依 常用的仪器分析方法，如气相色谱法也是需要对 据 。 样品进行预处理的，分析酒中乙醇含量一般操作 1 实验部分 较为复杂。近红外光是指波长在 780 2526nrn范 1．1 仪器与试剂 围内的电磁波，是含X—H(X：C、N、0)键基团 U-4100紫外／可见／近红外分光光度计(日立公 的化合物在此区域基频振动的泛频及合频吸收， 司，日本)，检测器类型：PbS，1am石英样品池； 是人们认识最早的非可见光区域2]。乙醇是含有c HITACHI恒温装置 (日立公司，日本)；TheUn． — H、0一H基团的物质，所以能用近红外光谱法 scrambler9。7定量分析软件(挪威 CAMO公司)。无 (N )定量分析乙醇。同GC广泛应用于工业在线 水乙醇优级纯(北京化工厂)。 分析中。 1．2 图谱采集 虽然已有许多人运用近红外光谱法对分析方 用无水乙醇准确配制体积浓度为 5％一70％ 法相比，近红外光谱法具有快速、准确、几乎不需 的乙醇水溶液34个，样品间隔2％，其中29个作 要样品制备预处理的特点，因此该技术越来越被 为校正集，5个作为预测集。仪器预热恒温至37± 白酒中乙醇含量进行了研究 J，但是他们都采 0．1℃，在 15、18、20、25、28℃等5个温度点，均 用了恒温25±0．1oC下测定光谱数据，均未考虑 将测量池恒温至相应温度，其温度精度为 0．1℃。 温度对模型的影响。本文采用一系列不同浓度的 使用 1cnl石英样品池，将试样放入测量池预热稳 乙醇溶液，围绕文献采用的恒温25±0．1℃的条 定i0rain，用空气为空白，在波长800—1100nm的 件，扩充选在 15、18、20、25、28oc等5个温度点