逐点线性分析技术及其在分析测试中的应用.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 12月 ChineseJournalofAnalysisI．aboratory 2008—12 逐点线性分析技术及其在分析测试中的应用 李建国 一，张保军 ，刘海霞 (1．西北农林科技大学，杨凌 712100；2．农业部食品质量监督检验测试中心，石河子 832000) 摘 要：本文提出了逐点线性分析技术的原理，并通过逐点线性分析的软件对 电导滴定数据进行分析。分析结果表明，该技术可 自动区分不同线性的数据 组。对同一线性的数据组进行线性回归，回归方程求解计算出电导滴定终点。 该技术与柱塞滴定装置、电导测定装置和计算机 自动控制技术组合，可制作成 自动电导滴定仪，实现电导滴定的自动化。自动电导滴定仪在标定标准溶液中 具有极高的准确度和精密度。同时，该仪器可制作成各种专用分析仪，取代现 有的部分重量分析方法，实现这些物质的准确、快速分析。 关键词：逐点线I}生分析技术；电导滴定；电导滴定终点；准确度；精密度；自动 电导滴定仪 电导滴定具有简单、快速、准确的特点。传统 press平台上开发了电导滴定虚拟仪器，利用5个 电导滴定方法需要人工记录多组数据、描点、划 点一组渐进进行线性回归，比较相邻两回归直线 线，操作相当繁杂，结果没有唯一性而显得不准 的斜率绝对值的大小，实现了电导滴定实验数据 确，故在上世纪4o～50年代后，逐渐被操作简单， 的自动记录和 自动处理。该虚拟仪器界面友好、 准确度较高的指示剂等等方法取而代之。然而， 操作简便，能实时绘出滴定曲线、自动处理数据 由于电导滴定在某些分析领域的独特优势，人们 及形成结果报告。 不断对其进行研究，以求有更简单、准确的方法。 1 逐点线性分析技术 李建国等_利用线性 回归法处理电导滴定数据， 电导滴定有着广泛的应用范围。但 电导滴定 较采用人工作图法极大的提高了测定结果的准确 接近滴定终点时，由于各个化学反应 自身存在的 度和精密度。顾鸿语等 利用二次微商法处理电 水解、吸附或过饱和等特性的存在，给 自动判断 导滴定数据仅需要数分钟，准确度与硫酸钡重量 电导滴定终点带来了诸多困难。如何解决电导滴 法接近，适用于生产控制分析。毕树平等 提出的 定中自动区分不同线性的数据组，是限制电导滴 示波电导滴定法，利用示波 图的突然收缩或扩张 定实现 自动化的瓶颈。笔者经过多年的研究后， 指示滴定终点，简便快速，终点直观，适用于各类 认为逐点线性分析技术可以解决电导滴定中自动 滴定反应。近十几年，随着计算机技术的广泛应 区分不同线性数据组。该技术具体在电导滴定分 用，吴宗仁等 等利用计算机技术，将电导滴定所 析时，即为滴定液 (标液)每加入一定体积时，测 用仪器和计算机组成联机测试仪器装置，使用专 定溶液的电导率，连续滴定 3次后，从第4次滴定 门设计的程序采集滴定数据和动态显示滴定曲线， 开始，对滴定液体积与电导率进行标准化残差计 滴定完毕，计算机在数分钟内完成全部的数据处 算，计算结果与标准化残差临界值 (一定概率下 理与保存，并打印输出测试结果。这种联机方式， 的，以下的相同)进行比较，计算结果大于标准化 数据采集与处理直观迅速，且采集之电导数据精 残差临界值时，说明第4次滴定的 “点”不在前 3 度明显提高。李元文等 将常规的电导率仪通过 点组成的直线上，此时，前 3点组成第一条直线。 自制的调理电路连接计算机，在 LabVIEW7Ex． 以第4个点为第二条直线的第 1个点继续进行滴