主流烟气中挥发酚萃取的均匀设计法优化研究.pdfVIP

第27卷增刊 Vol，27．Suppl 2008年 l2月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2oo8—12 主流烟气 中挥发酚萃取的均匀设计法优化研究 刘 芳 ，杨 柳 ，张 霞 ，缪明明 ，丁中涛 (1．云南大学化学科学与工程学院，昆明650091； 2．红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心，玉溪 653100) 摘 要：本文运用均匀设计法，对卷烟主流烟气中挥发酚的萃取方法进行了优 化研究。先用剑桥滤片捕集烟气总粒相物中的挥发酚，以1％的醋酸．水为萃取 剂进行快速溶剂萃取(ASE)，再用高效液相色谱分析主流烟气中七种挥发酚的 含量。考察了静态萃取时间、冲洗体积、循环次数、加热温度等萃取条件对萃 取效果的影响，确定了最佳理论萃取条件。结果显示：① 7种挥发酚的实际萃 取条件、测定含量分别与理论萃取条件基本吻合；② 该法相对标准偏差为 1．66％～3．44％，回收率97．3％～104．2％，检测限5．66～14．40．g／支，与超声 萃取结果相差不大。 关键词：挥发酚；快速溶剂萃取；均匀设计法 挥发酚是卷烟主流烟气中的一类重要有害成 AgilentI100高效液相色谱仪(配备真空脱气机、四 分口。它们通过皮肤及呼吸道接触可致癌 卅 ，已 元梯度泵、自动进样器、恒温柱箱、荧光检测器和 被世界卫生组织 “烟草制品管制研究小组”(WHO 色谱工作站)；Branson3510超声波发生仪(Branson TobReg)YJ~．,k管制成分。挥发酚在卷烟烟气中的含 公司)。 量很低，因此酚类化合物的准确定量一直都是很 乙腈(色谱纯，DIMA公司)；邻、问、对．苯二 困难的工作。为了减少实验误差，不仅需要可靠 酚(Supelco公司)；苯酚，邻、间、对．甲酚 (Dr． 的分析方法，还要有准确便捷的前处理方式。目 EhrenstorfeGmbH公司)。( mE剑桥滤片 (What。 前挥发酚 的萃取主要有震荡萃取 ]、固相萃 一 公司)。实验用水为二次石英蒸馏水，再经 取_7 、同时蒸馏萃取 ¨l。。、超声萃取n心]、索氏提 Miniport纯水器净化(电阻率≥18．2Mr2．era)。 取_1。但震荡萃取萃取不完全，固相萃取、同时 卷烟样品由红塔集团提供。 蒸馏萃取、索氏提取耗时长，步骤繁琐。ASE技术 1．2 色谱条件 具有时间短、溶剂少 、萃取效率高的显著特点。本 色谱柱：LunaCl8(4．6×150111111，5 )分析 文采用ASE、均匀设计法n 考察了静态萃取时 柱；流动相A：1％醋酸水溶液；流动相 B： (醋 间、冲洗体积、循环次数、加热温度对挥发酚萃取 酸)： (乙腈)： (水)=1：30：69；流速 ：1mlJmin； 效果的影响。如果采用单因素轮排法对所有的因 梯度洗脱 ：0min，A相 30％，B相70％；20min，A 素进行全面考察 ，假如每个因素采用 lO个水平级 相 l0％，B相 90％；30min，A相 0％，B相 100％； 别，则至少需要十万次实验才可能找到最佳条件， 柱温：30℃；进样量：10FL；荧光检测器 (FLD)条 这在实际工作中很难实现。而运用均匀设计法通 件见表 1。 过 l0次实验(不含重复实验)就可优化主流烟气中 挥发酚的萃取方法。 表 1 荧光检测条件 1 实验部分