红外碳硫分析仪所用瓷坩埚的重复使用.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysis~ ratory 20o8—12 红外碳硫分析仪所用瓷坩埚的重复使用 王 凌 (新疆产品质量监督检验研究院) 摘 要：通过试验的论证，红外碳硫分析仪所使用的瓷坩埚可以重复使用多达 5次，经使用过的瓷坩埚碳和硫空白值更低，分析结果稳定可靠，实现节约能 源和减少材料损耗的目的。 关键词：红外碳硫分析仪 ；瓷坩埚；重复使用 新疆产品质量监督检验研究院所使用无锡金 型(直径25inlnx25min)；助溶剂：金属钨粒 ，425 博CS．8800型红外碳硫分析仪，具有操作简便、快 mm(40目)。 速、分析结果准确等特点。根据红外碳硫分析仪 1．2 分析条件 的特点，以及分析试样后的氧化渣有助熔的特效， 最短分析时间30s，载气流量2．0L／min，称 进行了瓷坩埚重复使用的实验工作。通过试验， 样质量 0．3g。 证明瓷坩埚在一定条件下可以重复使用 5次之多， 2 结果与分析 且可减少助熔剂的用量，在一定程度上还能提高 2．1 空白值的比较 分析质量。 新的瓷坩埚和重复使用的瓷坩埚的空白值是 l 实验部分 影响分析结果的关键所在。新坩埚和已用过 1 4 1．1 仪器与试剂 次的坩埚碳的空白值见表 1。 CS-8800型红外碳硫分析仪；L-CS瓷坩埚 A 表 l 新坩埚与重复使用坩埚的碳空白值 (n=5) 2．2 样品分析结果 3 结论 选用标准物质碳素钢 (GBW01202a)按已确定 经使用过的瓷坩埚碳和硫空白值更低，分析 的分析条件，分别用新坩埚及重复使用的坩埚测 结果稳定可靠。随着坩埚使用次数的增加，坩埚 定试样中碳和硫的含量，分析结果见表2。 内的金属氧化物熔渣越多，燃烧板流亦增大，如 选用了标准物质不锈钢 (GSBH40087．96)和碳 用过两次的瓷坩埚分析空白时的板流为420mA左 钢(7016)进行分析结果 的对 比，其分析结果见 右，用过4次的瓷坩埚分析空白时的板流达到480 表3。 mA左右，这对于磁性差的试样燃烧更完全。试验 *E-mail_,xjw2008@21cn．eom ·- - — — 329 -·——— 第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．s~pp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2008—12 证明瓷坩埚重复使用时可行的。 表2 在重复使用的坩埚中燃烧所得试样中碳和硫的测定值的精密度 (n=5) 表 3 在重复使用的坩埚中燃烧低碳及高碳钢样所得结果的精密度 【n=5) 实验过程中发现，使用新瓷坩埚时，用助熔 备用，防止吸附空气中的水分、粉尘，否则易引起 剂钨粒为 1．8g左右，分析试样情况正常。而用使 延时、拖尾