进出口木产品中五氯苯酚的气相色谱测定方法.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 12月 QlineseJournalofAnalysisLaboratory 嬲 一l2 进 出口木产品中五氯苯酚的气相色谱测定方法 方邢有 ，张 文，邵秋荣，丁 晓 (顺德出人境检验检疫局 ，顺德 528303) 摘 要：报道了应用气相色谱检测木产品中五氯苯~(pcP)的方法。用甲醇将 PCP从木材中萃取出来，用乙酸酐进行衍生化，衍生化的溶液用正己烷进行萃 取，用GC．ECD进行检测。在0．1—50mg／L范围内，线性关系良好，检出限为 0．01mg／kg，回收率85．2％～104．3％~-N。 关键词：气相色谱 ；五氯苯酚；木产品 五氯苯酚是木产品中最常用的防腐剂，具有 1／1113的样品于锥形瓶中，加入 50mL甲醇，搅拌并 防腐、杀菌和杀虫的作用。但是，其化学性质稳定 确定所有的木材都被潮湿。在40c=《的超声波水浴 残留时间长，在人体内蓄积而导致癌症，许多地 机中提取 lh，待甲醇中木材沉淀下来后，用移液 区和国家已经出台法律法规来限制或禁止使用五 管将上层清液转移到50mL的容量瓶中，用甲醇 氯苯酚，如：欧盟 2003／02／EC规定五氯苯酚最大 定容到刻度。 残留量为0．5mg]kg；美国EPA规定禁止使用五氯 1．2．2 衍生化 加 30n1L浓度为 0．1mol／L的 苯酚，木产品不得检出五氯苯酚残留。中国还没 KCO3到分液漏斗中，取 5mL萃取液加入到分液 有相应的法规和检测标准方法。 漏斗中，震荡。向分液漏斗中加入2mL乙酸酐， 目前，有测定纺织品、水、环境中五氯苯酚残 震荡2rain，再加入 10ⅡlL正己烷，震荡 10rain。将 留的分析方法，这些分析方法应用于木产品的检 正己烷层过无水硫酸钠，加入到25mL的容量瓶， 测，存在回收率低、基体干扰严重、净化不完全等 重复用正己烷萃取，过无水硫酸钠后合并到容量 问题。文献 [1]报道测定木材及木制品中五氯苯酚 瓶中，定容到刻度待测。 的气相色谱法，该方法应用丙酮提取，还要氮气 1．2．3 仪器条件 HP．5毛细管气相色谱柱 (30m 吹，浓硫酸净化，前处理比较复杂、费时。本研究 ×0．25mill×0．25tan)；流控制方式；柱流量 1．0 参考CEN／TR14823：2003l2用 GC．ECD进行检测。 mIJmin；柱初始温度 50℃ (1min)_兰 竺+I160cc 本方法样品前处理简单快速、衍生试剂毒性小、 (5IIlin)_竺 310o=【(5min)；进样 口温度 25O 检测灵敏度高等优点。 1 实验部分 cI=；检测器温度 350oC。 1．1 仪器和试剂 2 结果与讨论 分析天平，精确到 0．01nag；超声波水浴机， 2．1 萃取溶剂及方法 可加热并保持温度在40℃；6890气相色谱仪，配 溶剂种类和体积对萃取效率有很大影响，根 备电子捕获检测器。 据各种萃取剂对 目标物的溶解特性 ，以及环保等 甲醇、正己烷为色谱纯；乙酸酐、碳酸钾、无 方面综合考虑，本方法采用甲醇作为萃取剂效果 水硫酸钠等均为分析纯；PEP(Dr．