毛细管气相色谱法快速测定对氯甲苯及对氯苯甲醛.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 12月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8—12 毛细管气相色谱法快速测定对氯 甲苯及对氯苯甲醛 何风云 ，薛蒙伟，朱巍仙，朱子丰 (南京晓庄学院化学系，南京 211171) 摘 要：建立了在乙酸作为反应溶剂条件下空气催化氧化对氯甲苯反应液组分 含量的快速分析方法，采用毛细管柱 DB．F下 (15m×0．25nllni．d．，0．25 pan)，检测器为FID氢火焰离子化检测器，以薄荷脑为内标对反应液进行气相 色谱分析，采用程序升温，对氯甲苯及对氯苯甲醛在 5．0min内实现基线分离。 该方法具有 良好的重现性和线性关系，对氯 甲苯及对氯苯 甲醛 回收率分别为： 98．6％、101．7％，相对标准偏差分别为：0．30％、0．32％。该方法分析速度快， 可用于对氯苯甲醛合成工艺优化和样品的质量控制以及生产过程中大量样品快 速定量测定。 关键词：气相色谱法；快速分析；对氯甲苯；对氯苯甲醛 对氯苯甲醛作为一种重要的有机合成中间体， 外线快速干燥器 (南通科学仪器厂)。乙酸和(一) 在农药、医药、染料及有机合成中得到了广泛的 一 薄荷脑为分析纯，对氯甲苯和对氯苯 甲醛为化 应用[1]。就 目前而言，对氯苯甲醛的制备很多种方 学纯，合成样品为催化试验样品。 法2【 。对氯苯甲醛合成工艺优化和产品分析可 i．2 色谱条件 以通过气相色谱法实现 。近年来，空气一氧气作 色谱柱为DB—FFAP毛细管柱 (15m×O．25mill 为一种清洁、廉价、易得的氧化剂，催化氧化对氯 i．d．，0．25a／n)，进样 口为：SPL，温度：240c=【；分 甲苯制备对氯苯 甲醛的绿色新工艺备受关注 J。 流比为50：1；载气：高纯 N2(纯度99．999％)，流 这种绿色新工艺通常在以乙酸为溶剂的条件下进 速为：30．0cm／s；柱温：采用程序升温，初温为 行制备 J，样品在进行色谱分析时大量的乙酸常 100oC，保 留2．5min，升温速度 5O℃／rain，终温 造成严重的拖尾。本文采用 以硝基对苯二 甲酸改 200oC，保留3．0min；FID检测器：240 ℃；尾吹： 性的聚乙二醇为固定相的DB．FFAP毛细管柱，有 N2(3．0 mL／min)；空 气 ：400 mL／min；H2：40 效的改善了乙酸的拖尾现象，对 以 C0CeMn一0l8 mL／min。 作为催化剂的空气．氧气催化氧化合成对氯苯甲醛 1．3 标准溶液的配制 的反应物和产物的含量进行快速测定，取得了比 准确称取0．5g薄荷脑于 100mL的容量瓶中， 较满意的结果。该方法分析速度快的特点适合对 乙酸溶解并定容，得 5g／L的内标储备液备用；按 氯苯甲醛合成工艺优化和样品的质量控制以及生 相同方法配制 100g／L对氯甲苯和 5．0g／L对氯苯 产过程中大量样品快速定量测定的要求。 甲醛储备液备用。 1 实验部分 1．4 实际样品的预处理 1．I 仪器与试剂 取一定体积反应液，1000r／rain下离心5min， 气相色谱仪 GC．2010(Shimadzu)，配有色谱工 准确移取上清液 1．00mL于5mL容量瓶中并加入 作站。AY220型电子天平(Shimadzu)，WS70．1型红 1．00mL内标，乙酸