气相色谱法测定1-己烯的纯度.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisI．,abomtory 20o8一l2 气相色谱法测定 1一己烯的纯度 衣学飞 ，刘明霞 ，杨 j武3，丁玉杰 (1．大庆化工研究中心，大庆 163714；2．大庆石化分公司安全环保处，大庆 163714； 3．中国石油化工与销售华北分公司，北京 1000111；4．大庆石化分公司化肥厂，大庆 163714) 摘 要：介绍了乙烯齐聚合成 1．己烯产品的分析方法，采用校正面积归一法测 定组份的含量，相对标准偏差小于 l％。 关键词：1．己烯；气相色谱；定量分析 1己烯是聚烯烃树脂的优质共聚单体，也是 1．2 试剂与材料 精细化工的重要原料。以 1．己烯为共聚单体的线 1．2．1 标准试剂 1．己烯、反．2．己烯、顺．2．己烯、 性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯(PE)树脂，其物 3．己烯、环己烷、苯等标准试剂，供测定校正因子 理、机械等性能在实际应用中优于以1．丁烯为共 用，纯度≥99％ (质量分数)。 聚单体的聚乙烯树脂。目前，国内生产的PE树脂 1．2．2 载气和辅助气 氦气、氮气或氢气，纯度 主要用 1一丁烯作为共聚单体。国内尚无大规模生 ≥99．95％ (体积分数)。 产的1．己烯产品，且进口价格昂贵，导致PE树脂 1．3 仪器与设备 成本增加 。 美国惠谱公司HP．6890气相色谱仪，带FID检 为满足国内市场对 1．己烯产品的需求，大庆 测器及数据处理系统。色谱柱：美国惠谱公司生 化工研究中心的科研人员用爱国的责任感，求实 产的弹性石英毛细柱 I口．1(30m×320／an)。微量 的事业心，历经十几年的艰辛探索，终于研制成 注射器：10 。天平：感量为0．0001g。 功了生产 1己烯的技术，填补了国内空 白。在乙 1．4 色谱操作条件 烯齐聚合成 1．己烯中，为使 1．己烯产品达到聚合 柱温为恒温50oC，保持 15min；进样 口温度 级要求，分析精馏后 1．己烯产品的纯度是否符合 200cC；检测器温度 200oC；分流比50：1；进样量 要求是十分必要的，这对确定工业生产装置的工 1 ；柱流量 1．0mlJmin。 艺条件及 l一己烯产品的质量具有重大意义。本文 2 结果与讨论 利用气相色谱仪，通过选用合适的色谱柱及操作 2．1 定性 条件，对 1．己烯产品纯度的分析进行了探讨和研 样品的定性分析主要采用标准物对照及色／质 究。本方法具有灵敏高，选择性好，分离效率高， 联机定性。确定样品中各组分的结构，定性结果 分析速度快等优点。 见表 1。色谱图见图1。 1 实验部分 1．1 方法原理 表 l 定性结果 将试样注入色谱仪进样 口，汽化后 由载气带 出峰顺序号 组分名称 出峰顺序号 组分名称 人气相色谱柱进行分离，流出物以氢焰离子化检 1 1-丁烯 4 反2．己烯 测器检测．并记录色谱图，用校正面积归一法直 2 1-己烯 5 顺．2．己烯 接计算各组分含量。