热分析在PP—R专用料性能评价中的应用.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 ~o1．27．Supp1． 2008年 l2月 a血leseJournalofAnalysisLaboratory 2008一l2 热分析在 PP—R专用料性能评价中的应用 杨红玲 ，孙 枫 ，赵仕波 ，张 伟 ，肖爱玲 ，陈莉津 (1．中石油独山子石化分公司研究院，独山子 833600；2．成都理工大学网络教育学院，610059) 摘 要：运用差示扫描量热法(DSC)和动态热机械分析法(DMA)，测试了PP．R 的结晶度、结晶和熔融半峰宽、储能模量和玻璃化转变温度等参数，通过比较 这些参数并依据热分析相转变的相关理论，比较了两种PP．R的数均分子量及 其分布和可能的力学性能；提供并验证了运用热分析测试手段，快速进行样品 分子量及其分布和力学性能评价的方法。 关键词：差示扫描量热法(DSC)；动态热机械分析P~r(DMA)；乙烯丙烯无规共聚 聚丙烯(PP-R) 热分析法分为热重法(TG)、差示扫描量热法 试条件：称取5±0．5nag样品，样品先从 50℃升 (DSC)、差热法(DTA)和动态热机械分析法 (DMA) 到200℃熔融，并在200℃保持 5mill消除热历 等。差示扫描量热法 (DsC)广泛用于研究高分子材 史。在 200 50℃程序降温，在 50～200oC程序升 料的结晶、熔融、玻璃化转变、氧化和分解等。 温，升温／降温速率为20oC／min，气氛为高纯氮， DMA可以在较宽的温度和频率范围测试样品的模 流速为 50mL／min。 量、损耗角正切值的变化，用于评价样品的力学 1．2．1 动态热机械分析仪 DMA实验所用仪器 性能。并且，当聚合物的化学组成、支化和交联、 为NETZSCH公司的DMA242C型动态热机械分析 结晶和取向等结构因素发生变化时，都会在动态 仪，选用双悬臂模式。测试条件：在 一70—140。(= 力学谱图上有所反映…。 程序升温，升温速率为 3℃／min，振幅为 l0脚 ， 乙烯丙烯无规共聚聚丙烯 (PP．R)是聚丙烯的 测试频率为5、10、20Hz，比例因子 1．2，动态力 1 一 种，它是在聚丙烯高分子链的基本结构中加入 N。 少量乙烯共聚得到的。无规共聚聚丙烯的性能与 1．2．2 高温凝胶色谱分析 GPC实验所用仪器为 聚合物相对分子质量及其分布有密切的关系，通 WATERS公司的GPCV2000型高温凝胶色谱仪。i贝4 过调控高相对分子质量组分与低相对分子质量组 试条件：以邻二氯苯为溶剂，在 135℃下将试样溶 分的比例，可得到具有较好刚性和韧性的材料_2j。 解、放置并过滤 ；进样量50“L／柱 ，流速 lmL／min， 1 实验部分 采用m7、HT6、HT5柱组，运行时间40 vain。 1．1 样品 1．2．3 物理性能测试 弯曲模量测试仪为 ． 2种相对分子质量及其分布不同的pP．R原料 sI1R0N公司，弯曲模量按 GB／T9341．2000测试；悬 来源于国内不同生产厂家，编号分别为 1和2 ， 臂梁冲击试验仪为 CEAST公司，悬臂梁缺 口冲击 将样品切成薄片用于DSC分析；将样品制成长 55 强度按 GB／T1843．1996测试 。 film，宽 l0．11Tim，厚 4．1御 的长条用于DMA分 2 结果与讨论 析。 2．1 差示扫描量热 (DSC)分析 1．2 仪器及分析条件 表 1为2种PP．R料的DSC