天山堇菜中总黄酮的提取和测定.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8一l2 天山堇菜 中总黄酮的提取和测定 沈小燕，解成喜 ，邓卫萍，艾尔肯 ·艾米尔 (新疆大学理化测试中心，乌鲁木齐 830046) 摘 要：以芦丁为对照品， 02一A1C1．NaOH体系为显色剂分光光度法测定天 山堇菜的总黄酮类含量。通过回流法和超声法提取总黄酮，再进行比较，从而 得到最佳的提取方法一超声法是合适的提取方法。确定了提取总黄酮的适当溶 剂、时间和显色剂用量。建立 了芦丁浓度．吸光度关系的回归方程为 A： 14．675c一0．0201，r=0．9999。平均回收率为 100．24％。RSD为 1．79％ (n=5)。 方法简单、可行、重现性好。 关键词：分光光度法；天山堇菜；回流法；超声法；总黄酮 天山堇菜，维药名为比那夫西 (HerbaViolae 丁标准品完全溶解。再用乙醇稀释至刻度 ，摇匀， tianshanicae)是堇菜科 (Violaceae)植物天山堇菜 Ⅵ． 配成浓度为0．2ms／mL的芦丁标准溶液。 olatianshanicaMaxim的干燥全草。其气微味微苦 1．2．2 样品溶液的制备 a．回流法：精确称取80 辛，凉，清热解毒，具有调理、软化、发汗的作用。 。=【下干燥 3h并粉碎过 60目筛的天山堇菜粉末 主要用于轻泻异常胆液质，调节血液热性过盛， 1．0g，加 85％乙醇溶液 50mL回流提取 6h，抽 生津止渴，发汗退烧。临床用于热性感冒，发烧， 滤，用 85％乙醇洗涤滤渣两遍，用适量石油醚脱 头痛，咽痛，肢肿 ，小儿惊厥，也可外用于疗疮肿 色后 ，以85％乙醇定容至 100mL。 痛等[1]。其药用部位是全草，全草经预试检出含挥 b．超声波法 ]：精确称取80℃下干燥 3h 发油、黄酮类、生物碱、氨基酸、粘液质皂苷，鞣 并粉碎过60目筛的天山堇菜粉末 1．0g，加85％ 质等[2天山堇菜作为一种维吾尔民族药在新疆民 乙醇溶液50mL超声提取60min，抽滤，用85％乙 间应用，尤其是在新疆和 田地区广泛应用。国内 醇洗涤滤渣两遍，用适量石油醚脱色后，以85％ 外学者对其化学成分及药理作用做了一些研 乙醇定容至 100mL。 究b ]，本实验是在前人的基础上对天山堇菜中 1．2．3 最大 吸收波长的确定 准确移取 0．2 的黄酮类化合物的提取做了进一步研究。 mg／lTlI芦 丁标准溶液8．OnlL于25mL容量瓶中， 1 实验部分 加水至约 10mL，加人5％NaN02溶液0．7mL，摇 1．1 仪器和试剂 匀，静置 5min后，加入 0．3mol／LAlCl,溶液0．7 入17紫外．可见光谱仪(美国PE公司)、LA204 mL，摇匀，静置5rain，加入 1mol／LNaOH溶液4．0 分析天平、RE．52A型旋转蒸发仪、KQ5200B超声 mL，用水定容至刻度u9】。对此溶液在 450～750啪 波仪芦丁对照品(中国药品生物制品检定所)；乙 区间扫描，确定最大吸收波长为510nm。故以下 醇(分析纯)；NaNO~、A1C13、NaOH和石油醚(6o～ 实验测定吸光度的波长均采用510nm。芦丁标样 90℃)均为化学纯；实验用水为蒸馏水；天山堇菜 显色后的扫描曲线如图I所示。 (购于新疆维吾尔医医院)。 1．2．4 标准曲线的绘制 准确移取0．2mg／mL芦 1．2 溶液的制备