微波萃取-气相色谱法（MAE-GC）测定菠菜中的乐果和敌敌畏.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．S．pra． 2008年 12月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2008—12 微波萃取．气相色谱法 (MAE．GC) 测定菠菜 中的乐果和敌敌畏 杨怀金，叶芝祥 (成都信息工程学院资源环境系，成都 610225) 摘 要：以CH2Cl2作萃取剂，建立了一种测定菠菜中的乐果和敌敌畏的分析方 法．微波萃取．气相色谱法(M舡．GC)。以保留时间定性，峰面积内标法定量。方 法的回收率为84．O％～100．2％，标准偏差为3．2％一3．7％，能够满足有机磷 农药残留分析要求。该方法用于菠菜中乐果和敌敌畏的测定具有回收率好、精 密度高、结果准确、样品量少、萃取剂用量少、萃取时间短、工作量小、方便快 速的特点。 ． 关键词：乐果；敌敌畏；微波萃取；气相色谱法 随着科学技术的发展，人民生活水平的提高， 是用微波加热均匀、高效、选择性好的特点对 目 当今国内外对生产、供应无公害蔬菜和绿色食品 标物进行萃取分离。该技术快速、高效、操作简 十分关注。在蔬菜的生产中，人们对生态环境的 便、污染小、应用范围广，已被广泛用于有机污染 认识不断深化和提高，普遍注意到工业污染、农 物分析的样品预处理。罗建波、黄伟雄应用微波 药、化肥中的硝酸盐，通过食物链进人人体，会造 萃取气相色谱法测定果蔬中农药残留量’【；郑孝 成一定的危害甚至会危及生命。为此 ，人们对蔬 华应用微波辅助液液微萃取一气相色谱．质谱分析 菜质量的要求越来越严格 ，生产绿色蔬菜的呼声 蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留_8J。但微波萃 也越来越高，无公害蔬菜的生产和供应受到各级 取．气相色谱法 (MAE—Gc)测定蔬菜中乐果和敌敌 政府的高度重视和广大群众的欢迎 1J‘。近年来，由 畏报道鲜见。本文以cH2Cl2为萃取剂，建立了一 于高毒性有机磷农药的滥用和使用不当，造成蔬 种测定菠菜中的乐果和敌敌畏的快速分析方法 一 菜中高毒性有机磷农药残留过高引发的食物中毒 微波萃取．气相色谱法(札 ．GC)。 的报道屡见不鲜[2]。此外 ，国内大量检测结果表明 1 实验部分 蔬菜中有机磷农药残留超标现象比较严重，蔬菜 1．1 仪器与试剂 上农药残留问题严重威胁着消费者的健康 ，使得 气相色谱仪 (GC2010型，附 FPD，日本 岛 人们对农药残 留引发 的食 品安全 问题十分关 津)；微波消解仪 (Ⅺ-9900型，功率P为 10o0W， 注_3一；在国外，蔬菜上农药残留问题也引起了国 家政府部门的高度重视 j，特别是加入 WTO以 功率设定范围是50—100％P，上海新拓微波溶样 测试技术有限公司)。 后，我国出口的蔬菜受到分别来 自日本、欧盟和 美国的贸易技术壁垒，导致很大的经济损失。因 40％乐果乳油(重庆民丰农化股份有限公司生 此，为了维护环境安全、保护消费者的健康、控制 产