微波消解-ICP—OES法同时测定化妆品中Pb、As、Hg.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysis1．abomtory 20O8一l2 微波消解．ICP—OES法同时测定化妆品中Pb、As、Hg 倪伟红 ，陈美春，贾彦博 (杭州市质量技术监督检测院，杭州310019) 摘 要：采用微波消解 ICP．OES法同时测定化妆品中Pb、As、Hg的含量，并对 ICP-OES法测定化妆品消解液时分析线的选择，入射功率、泵速的影响，以及进 行检测限、准确度、精密度的研究。用微波消解 ICP．OES法测试化妆品中重金 属检测结果快速准确。 关键词：ICP-AES；化妆品；铅；砷；汞 化妆品具有清洁、消除不 良气味、护肤、美容 铅标准中间工作液l10mg／L。准确移取 1．1 和修饰等优点，已成为人们不可或缺的日用品之 ②溶液5．00mL于50mL容量瓶中，用2％删 ()3 一 。 汞、铅、砷均属有毒重金属，是化妆品中的禁 溶液定容至刻度，混匀，此时溶液(a)的铅浓度为 用物质，不允许人为添加。但由于化妆品使用的 100rag／L；准确移取溶液 (a)5．00n1L于 5OIIlL容 一 些生产原料本身可能含有微量的汞、铅、砷。这 量瓶中，用2％HNO3溶液定容至刻度，混匀，此 些元素会对人们的皮肤、身体造成很大的伤害， 时溶液铅浓度为 10mg／L。 国家标准[1】对化妆品中汞、铅、砷等有毒重金属有 砷标准中间工作液：5mg／L。准确移取超纯水 严格的限量要求。国标采用原子吸收光谱和氢化 溶液5．00mL于50mL容量瓶中，用2％HN0j溶 物原子荧光光谱测定化妆品中汞、铅、砷的含量， 液定容至刻度 ，混匀，此时溶液 (b)的砷浓度为 操作繁琐、检测周期长。本文通过微波高压密闭 100re．g／L；准确移取溶液(b)5．0on1L于 100mL容 消解样品l2·，利用微波消解具有溶解速度快且完 量瓶中，用2％HNO3溶液定容至刻度，混匀，此 全，被测组分不易损失的优点；用 ICP-OES根据等 时溶液砷浓度为5mg／L。 离子发射光谱的灵敏度高、精密好和检测限低等 汞标准中间工作液：1ⅡL。准确移取汞标准 优点4【_6j，同时测定化妆品中Pb、 、Hg。本法操 溶液5．00mL于50mL容量瓶中，用2％HN03溶 作简便，精密度和准确度较好，可提高实验室的 液定容至刻度，混匀，此时溶液 (c)的汞浓度为 工作效率，适用于化妆品的日常检测。 100rag／L；准确移取溶液 (c)5．oolIlL于50mL容 1 实验部分 量瓶中，用 2％HNO 溶液定容至刻度，混匀，此 1．1 仪器与试剂 时溶液 (d)汞浓度为 10mg／L。准确移取溶液 (d) 天平：精确到 1哗；微波试样制备系统：AN． 5．00mL于50mL容量瓶中，用2％HNO，溶液定 TONPAA_RMELTIWAVE3000微波消解仪；电感耦 容至刻度，混匀，此时溶液汞浓度为 1mg／L。 合等离子体原子发射光谱仪：瓦里安ICP．MPX。 混合标准工作溶液：准确移取铅标准中间工