微波消解原子吸收光谱法测定贝类产品中的铅和镉.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 12月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2008—12 微波消解原子吸收光谱法测定贝类产 品中的铅和镉 金彩杏 ，钟 志，顾 捷 (农业部渔业环境及水产品质量监督检测定中心，舟山316100) 摘 要：用微波消解进行样品前处理，原子吸收光谱法测定贝类中Pb、Cd，对 基体改进剂等一些影响因素进行了探讨。用该方法测定贝类回收率为95％ 107％，相对标准偏差为4．8％～7．1％。 关键词：微波消解；原子吸收光谱法；贝类；Pb；Cd 缢蛏、泥蚶、菲律宾蛤、螺等贝类是养殖业的 HNO3，H2O2(进 口)，1％H3PO4，Pb、Cd标准 经济支柱之一。随着工业废水和城市生活污水大 贮备液 (均为优级纯，1000mg／L，国家标准物质研 量排人海域，滩涂污染有加重的趋势，生活在滩 究中心)。 涂的贝类由于其生活习性的特殊性，对环境中的 意大利 Milestone公司 ETHOS900型微波消解 污染物基本没有回避能力，使其极易受到污染， 系统(附赶酸装置)，美国瓦里安公司AA／240DUO 长期食用受污染的贝类将危害人体健康。正因为 型原子吸收分光光度计，PSD120自动进样器。 如此，贝类产品食品安全问题越来越受到国内外 仪器工作条件见表 1、表2、表3。 消费者的高度关注。因此精确地测定贝类产品中 的铅、镉的含量，是加强我国贝类养殖监控工作， 表 1 微波消解条件 提高贝类产品质量安全水平的一个关键。本法贝 类试样用HN03一双氧水消解，用微波加热 ，原子吸 收光谱法测定，与传统的消解方法相比更快速简 便，使国家标准方法的测定更准确可靠。 1 实验部分 1．1 试剂、仪器 表2 原子吸收分光光度计石墨炉工作条件 表 3 原子吸收分光光度计火焰工作条件手动进样 *基金项目：浙江省科技厅(20o6Fl30o3)项 目资助 作者简介：金彩杏 (1953一)，女，高级工程师；E-mail163．c咖 一 l13 — 第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 l2月 ChineseJoumalofAnalysisLaboratory 20o8—12 1．4 标准曲线系列溶液配制 在较高压力和温度下，在强酸和氧化剂作用下高 将 Pb标准贮备液用 1％硎 逐级稀释成 50 效快速消解，它溶解时间短，试剂量少，空 白值 g／L的标准使用液，采用 自动进样配制成0～6og，L 低，基本避免了样品污染和元素损失，保证了测 的铅标准系列溶液。将镉标准贮备液用 l％HN03 定的准确可靠，一次消解可以满足多种金属元素 稀释成 1mg／L标准使用液，配制成 0～0．12mg／L 的测定，降低了劳动强度。 的镉标准系列溶液。 2．2 微波消解条件 1．5 样品前处理 贝类的样品含有大量的有机物和蛋 白质，如 新鲜样品去壳，取食用部分，称取O．5g左右 果用 03和 H20系列消解不完全，样液里有沉 的样品于聚四氟乙烯消解罐中，加 6mL蹦 0 和 淀物，色泽黄，