硝酸盐和氯化物中结晶水的荷移光度法测定研究.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 12月 Chin~ JournalofAnalysisLaboratory 2oo8— 12 硝酸盐和氯化物中结晶水的荷移光度法测定研究 申双龙 ，李 敏，李 燕，武全贵 (长治学院化学系，长治 046011) 摘 要：实验发现，含有结晶水的无机盐在有机溶剂中同5．(4一二甲胺基苄叉) 绕丹宁会发生诱导荷移反应，以致于吸收光谱发生变化。基于此试验 了各种影 响定量测定硝酸盐和氯化物中水分的因素，确定了最佳条件。方法可用于测定 测定硝酸盐和氯化物 中水分的水分。 关键词：荷移光度法；硝酸盐；氯化物；结晶水；5。(4．二甲胺基苄叉)绕丹宁 晶体中结晶水测定是水分分析的一个重要的 硝酸盐和氯化物试剂均为市售品。准确称取 研究方向，经典的测定方法是热干燥重量分析法， 一 定量无机盐，加入无水乙醇 (天津市凯通化学试 但加热时间过长、温度过高，往往会导致样品分 剂有限公司，A．R．)，然后用快速混匀器混匀(3～ 解；其次，卡尔 ·费休法[1 可以测定大部分有机 4min内溶解)，定容到50nlL的容量瓶中保存备 和无机固体、液体化工产品中游离水或结晶水含 用 。 量。但是，该方法在某些情况下，样品需要采取预 756CRT型紫外可见分光光度计 (上海精密科 处理措施 ，而且试剂配制过程繁琐、条件苛刻，污 学仪器有限公司)；CS501型超级恒温水浴 (重庆实 染环境、损害操作人的健康。实验中我们发现5一 验设备厂)，SK．1型快速混匀器。 (二甲胺基苄叉)绕丹宁(简称 DlVlABR)与水在有 1．2 实验方法 机溶剂中能发生诱导荷移反应。在此基础上，利 准确移取一定量含有结晶水的硝酸盐和氯化 用荷移光谱研究了用5．(4_二甲胺基苄叉)绕丹宁 物的乙醇溶液于5mL具塞比色管中，加入0．0014 测定晶体中结晶水的条件，并用此方法测定了硝 mol／LDMABR溶液 1mL。然后用无水乙醇稀释至 酸锌、硝酸镉、硝酸钙、硝酸铝和硝酸镁以及氯化 刻度，摇匀后 ，室温下放置 10mill，于波长500nIn 镁、氯化钙、氯化锡、氯化锂晶体中水的含量，结 处，用 1em比色皿进行测定。 果令人满意。该方法测定无机盐中水分未见报道， 2 结果与考察 它简便快速，准确度高，重现性好 ，大大降低了试 2．1 溶剂的影响 剂对人体的危害。 无机盐一般在有机溶剂中的溶解度很小，而 1 实验部分 待测晶体必须在溶剂中有一定的溶解度。此外， 1．1 试剂与仪器 DMABR与水形成的络合物应在溶剂中的吸光灵敏 无水乙醇的制备：于 1000mL烧瓶中加入 500 度较高。通过对无水乙醇、丙酮、甲醇、苯、乙酸 mL分析纯乙醇，放人2～3g金属镁条，再加入0． 等多种溶剂的测定分析。结果表明，多种硝酸盐 3g碘。加热回流 1h后，收集于放有分子筛的瓶 和氯化物晶体在无水乙醇中的溶解度较大，且络 中，储存在干燥器中以备使用。 合物的吸光度与加水量呈线性关系，可以满足对 0．0014mol／L5．(4．二甲胺基苄叉)绕丹宁 (5． 测定的要求，所以本实验采用无水乙醇作为溶剂。 此外，通过观测吸收曲线(见图1)，确定