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第 27卷增刊 分析试验室 ~o1.27.Supp1.
2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisI.,aboratory 20o8—12
石墨炉原子吸收光谱法测量茶叶中铅的不确定度评定
吕连梅
(山东省茶叶质量监督检验站,日照276826)
摘 要:介绍了石墨炉法测定茶叶 中铅的测量不确定度的评价。依据 GB/
375009.122·003分析了1g茶叶中的铅含量。对影响铅含量不确定度的每一个分
量进行分析评估,计算得到其扩展不确定度为0.016mgL。
关键词:测量不确定度;茶叶;铅;石墨炉法
1 实验方法概述 内,变动性标准偏差为0.02mg,由此引入的标准
1.1 测量原理 不确定度 :2/,。=0.02 mg
依据 GB/T5009.12.2003《食品中铅的测定 石
墨炉原子吸收光谱法》。
环境条件:温度≥20o=【,湿度≤80%。
测量仪器:原子吸收光谱M6,电子天平CP225D。
适用范围:0.005—2.000mg/kgPb含量的测
定。 ‘
1.2 测量过程
称取样品 1.02691g,灰化消解后定容至 25
mL,上机平行测定4次。配制0.125mg/LPb标液。
建立被测量的数学模型:∞: 图l 铅测定的测量不确定度来图
IIL
式中: 一样品中待测元素的含量,mg/kg;lD。一样
(2)天平 的标准不确定度 ,天平检定证书给
品消解液中待测元素的质量浓度,rag/L;V一样品
出的最大允许误差0.03mg;按均匀分布换算成标
消解液定容后的体积,mL;m一样品质量,g。
准不确定度为:u2=0.03,/5=0.0173mg
1.3 测量数据
将样品消化溶液重复测定4次 (P=4),样品 (3)十万分之一天平的读出能力为 O.01mg,
溶液中待测元素的c。分别为:45.4880,47.0568, 由此带来的标准不确定度为:u =O.01/2 :
40.6720,44.3970 L,求得最佳估计制 =1.08 O.00289mg
mg/kg。 合成以上3个不确定度分量,天平的标准不
2 识别不确定度来源 确定度:
见图 1。 (m)=~//,/l+ “2+H3:O.027mg
3 不确定度来源的量化 使用分析天平以差减法称样品的质量,每个
3.1 称量引入的不确定度 质量数值由两次称量值相减得到,故样品质量的
用十万分之一天平称量 1.02691g样品,称量 相对标准不确定度为:
引人的不确定度计算如下: =I丁
(1)称量变动性,即重复性误差,在40g以 )= =o-037 、
*作者简介:吕连梅 (1976一),女;E-mail:lvlianmei@hotmail.COrn
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