探讨薄层色谱在窄馏分重油族组成分析中的应用.pdfVIP

第 27卷增刊 2008年 12月 分析试验室 Vo1．27．Suppl ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8—12 探讨薄层色谱在窄馏分重油族组成分析中的应用 邵 伟 ，苟爱仙，董 平 (大庆化工研究中心，大庆 163714) 摘 要：建立了快速测定窄馏分重质油族组成的薄层色谱 ／氢火焰检测 (TLC／ FID)法。用两种展开剂可以将试样很好的分成饱和烃、芳烃、胶质和沥青质。 本方法与经典的柱色谱法有较好的对应关系。 关键词：薄层色谱法；窄馏分重油；柱色谱法 充分合理的利用重油资源可以有效地提高炼 在色谱棒上。(4)将色谱棒置于第一展开槽中，展 厂的经济效益l1。但重质油的分子量大，结构复 至 110mln处，取出晾干。(5)再把色谱棒置于第 杂，族组成难以测定。过去多采用经典的液／固色 二展开槽中，展至45otni处，取出晾干。(6)将色 谱法，但手续繁琐，花费时间较长，并需使用大量 谱棒放在氢火焰下，启动正常扫描程序进行扫描， 的溶剂，有损操作人员身体。而近年来高效液体 在工作站上得到色谱图，用峰面积归一化法求出 色谱的应用也由于烃类各组分在折光指数检测器、 各组分的含量。 紫外线检测器灵敏度不同，给定量工作带来很大 2 结果与讨论 麻烦[2J。现在我们采用薄层色谱法，能够快速、准 2．1 TLC／F口D试验条件的确定 确地测定重油族组成。本文就 TLC／FID在氢气流 2．1．1 氢气流速与F刀D检测器的关系 我们用大 速、扫描速度等试验条件方面进行了探讨，确定 庆炼油厂南油库 520c=【的重油进行测试。其结果 优化试验条件，测定结果与经典柱色谱法有较好 见表 1。 的一致性 。 1 实验部分 表 1 大庆炼油厂 520℃重油不同氢气流速下测量值 1．1 仪器设备 MK．6s型棒状薄层色谱仪(日本雅特隆公司)； 薄层色谱棒：直径小于 1lilln，总长度为 150mm， 硅胶部分长 135mrn；数据工作站。 1．2 试剂与试样 试剂：正庚烷，甲苯都为分析纯； 试样：大庆炼油厂南油库处理后窄馏分重油， 分另4为 350—40O℃、400—450℃、450～500 C、 由表 1可以看出，氢气流速小于 100mL／min 500～520℃、520Qc、500cc、350℃7个试 时，检测室温度达不到要求，样品难以气化，重组 样。 分难挥发，测量结果偏低；大于210mL／min时，噪 1．3 实验步骤 音增大，影响测定结果的准确性 J。因此，我们用 (1)将试样分别称取0．1g，用4mL甲苯稀 的MK．6s色谱仪氢气流速控制在 160mL／min。 释。(2)将硅胶棒支撑架放入薄层色谱仪的相应 2．1．2 扫描速度与测试结果的关系 我们用大庆 位置并启动扫描开关进行扫描，观察基线平稳情 炼油厂南油库500℃的重油进行测定。其结果见 况。(3)用微量分配器取 1 样品，分5次均匀点 表 2。 *作者简介 ：邵 伟，女，工程师 ，-- — — 178 —·—— 第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 20o8年 l2月 Chin~ Journalof