四乙酸铅电位滴定法测定原油中的硫醚硫.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8一l2 四乙酸铅电位滴定法测定原油中的硫醚硫 刘海生 ，张耀亨，邢龙春，杨慧明 (中国石油兰州石化公司研究院，兰州 730050) 摘 要：提出复合双铂片电极作参比和指示电极，在 I，(冰 乙酸)： (甲苯)： (水)=7：2：1介质中以少量KBr作催化剂，四乙酸铅．冰乙酸溶液作滴定剂， 建立了原油中硫醚硫的测定方法。试验结果表明，该方法电位滴定突跃明显， 分析速度快，电极不需内外充液，直接使用，操作简单，重复性好(相对标准偏 差RSD：0．32％)等特点，已应用于兰州石化常减压原油中硫醚硫含量的测定。 关键词：硫醚；四乙酸铅；电位滴定；常减压 石油中硫醚硫 的测定方法有氧化法 1【J、紫 烧杯中，用冰乙酸加热溶解 (同时加少量乙酸酐除 外光谱法口]，但步骤繁琐、费时、干扰因素多。 水)，趁热用慢速滤纸过滤3～4次，至溶液基本透 已报道用四乙酸铅 电位滴定法测定硫醚硫的有： 明无色。再用碘量法以0．01mol／LNa2S203标准溶 纯硫醚分子7【]、渣油中的硫醚硫[8]、汽油中的硫醚 液标定其准确浓度，以C +表示。密封保存于棕 硫[9】、催化裂化柴油中的硫醚硫[1引，效果较好。但 色瓶中待用。 样品分析周期较长；使用217型双液接饱和甘汞 1．2 反应基本原理 参比电极需要有选择性的添加内充液和外充液， 四乙酸铅与硫醚在 KBr催化剂作用下的氧化 步骤繁琐；也尚未发现有关利用四乙酸铅滴定法 还原反应如下： 测定原油中硫醚硫的相关报道。本文提出复合双 Pb(AC)4+2Br— Br2+Pb(AC)2+2AC～ (1) 铂片电极作参比和指示电极，在 (冰乙酸)：V(甲 R 厂 R ] 苯)：(水)：7：2：1介质中以少量KBr作催化剂， Br2+s—ls一BrlBr一 (2) 四乙酸铅．冰乙酸溶液作滴定剂，建立了原油中硫 R1 LRl j 醚硫的测定方法。试验表明，该方法电位滴定突 越明显，电位读数稳定，分析速度快，电极无需内 LR『Rs+一B]—HOAC—H／20R。+2耶 J R 外充液，直接使用，操作简单，重复性好 (相对标 l (3) 准偏差 RSD=0．32％)等特点，已成功应用于兰州 总的反应可以表示成下式： 石化炼油厂 1l单元、12单元以及500万三套常减 压装置原油中硫醚硫含量的测定。 R＼ 髓 Pb(AC)4+ s+H20 l 实验部分 R1 1．1 仪器和试剂 R 836电位滴定仪 (瑞士万通)，硫氯分析仪 (德 O+Pb(AC)2+2HAC (4) 国耶拿)，复合双铂片电极，2i7型双液接饱和甘