牛奶中酞酸酯污染物的气相色谱质谱-联用测定.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 12月 Chin6．3eJournalofAnalysisLaboratory 20o8—12 牛奶中酞酸酯污染物的气相色谱质谱．联用测定 姚卫蓉 ，王 鑫 ，邵景东 ，乙小娟 (1．江南大学食品学院无锡 214122；2．张家港检验检疫局综合技术中心，215633) 摘 要：建立了气相色谱．质谱法(GC．MS)测定市售牛奶中4种酞酸酯(邻苯二 甲酸二 乙酯(DEP)、邻苯二 甲酸二异丁基酯 (DiBP)、邻苯二甲酸二丁基酯 (DBP)，邻苯二甲酸二 (2．乙基己基)酯 (DEHP))的方法。样品采用乙酸乙酯直 接萃取，c1。小柱净化，过0．45tan滤膜，直接注入GC．Ms进行分析。保留时间 定性，外标法定量。4种酞酸酯的回收率为77．9％一109．07％；精密度(RsD)为 1．72％一6．18％；检测限在 0。15～60ng之间。 关键词：气相色谱。质谱；酞酸酯；牛奶 酞酸酯类化合物(PhthalateEsters，简称 PAEs， 酞酸酯限量提供基础数据。 即邻苯二甲酸酯)是一类广泛应用的塑料工业改性 1 实验部分 添加剂，用于增大塑料的可塑性和提高塑料强度， 1．1 材料与方法 含量可达终产品的50％IlJ。由于酞酸酯类增塑剂 1．1．1 仪器和材料 FirmiganPolarisQ型气相色谱 ． 在塑料成型中并未聚合到塑料的高分子碳链上， 质谱联用仪，配有 AS3000自动进样器 (美国 而是以氢键和范德华力连接，彼此保留着各 自独 Thermo公司)；WH-860型旋涡混合器 (上海康华 立的化学性质[2】。因此，在接触到包装食品中的 生化仪器制造厂)；台式小型离心机 (德国Sigma 水分、油脂等，或受热、存放时间较长时，便会溶 公司)；R．200型旋转蒸发仪 (英国Buchi公司)； 出并污染食品。大量研究证实，酞酸酯具有雌激 氮吹仪 (美国Organonatio公司)；PL2002电子天 素的特征及抗雄激素生物效应，会干扰动物和人 平；固相萃取装置，SupelcoVisiprepDL十二管防 体正常的内分泌功能，引起人体内分泌系统紊乱， 交叉污染固相萃取装置；固相萃取柱，6mLC 固 在体内长期积累会导致畸形，癌变和致突变，是 相萃取小柱。 目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物HJ。 1．1．2 试剂 标准物质：邻苯二 甲酸二 乙酯 国内外关于酞酸酯的研究已较为深入，但都集中 (DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯 (DiBP)、邻苯二甲 在环境、毒性、生物降解上，对酞酸酯在食品中的 酸二丁基~(DBP)、邻苯二甲酸二(2．乙基己基)酯 污染状况还没有引起足够的重视。另外，对于一 (DE )(德国Dr．EhrenstoKer公司)；正己烷、无 些高蛋白、高脂食品中酞酸酯的研究报道相对较 水乙醚、乙酸乙酯均为分析纯 (国药集团化学试 少，而牛奶作为人们 日常饮用的营养饮品，在采 剂有限公司)；乙腈为色谱纯 (美国TEDIA公司)。 集、加工、灭菌、包装等过程中必会接触到塑料制 1．1．3 标准溶液的配制 准确称取 DEP、DiBP、 品，存在酞酸酯类物质污染的风险，而且牛奶是 DBP、DE}tP标准品各0．0500g，分别用乙腈稀释 婴幼儿、儿童和青少年这些正在生长发育人群的 定容至50mL，配制成 1000mg，L的单标储备液。 主要能量来源。因此，本研究拟采用气相色谱与 分别移取上述