脉冲熔融热导法测定钒粉中氮含量的不确定度评定.pdfVIP

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2017-09-12 发布于湖北
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第卷增刊分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 Chiile~JournalofAnalysisLaboratory 2008一l2 脉冲熔融热导法测定钒粉中氮含量的不确定度评定卞敏，李英秋，武红英 (中国工程物理研究院，绵阳621900) 摘要：利用脉冲熔融热导法测定了钒粉中氮含量，并分析了测量过程中产生的不确定度因素，通过各个不确定度分量的计算合成，得出被测样品中氮含量测量结果的标准不确定度和扩展不确定度。关键词：不确定度；钒粉；氮含量；脉冲熔融热导法分析化学领域，EURACHEM第一版《分析测量 1 仪器和标准物质中的不确定度评估》指南[1于 1995年出版。它依仪器：LECOTN600氮分析仪；标准物质：据了化学实验室测量不确定度评估的实践经验， LECO501．645(O．0287±0．0007％)。认识到实验室引入正式质量保证程序的必要性。 2 识别和分析氮含量测量过程中不确定度的来源进行不确定度的评定，不但可以定量表征分析结对于一个分析程序，识别所有的不确定度来果的准确程度，还可以帮助我们识别测量过程中源的常用方法是使用因果图[3j。被测量过程中各因素对测量结果的影响程度，从而可以帮助我所需的参数在图中作为主要分支。考虑到分析程们正确的组织实验与测量，合理地选择测量方法序的每一步，将影响因素添加到图上，直到所有和控制实验条件，最终得出更为可信的测量结果。重要贡献因素均予充分考虑。经过分析，我们给本文利用新引进的氮分析仪 LECOTN600测量了出了钒粉中氮含量测定的相关不确定度来源因果钒粉中的氮含量，通过不确定度的分析，对测定图，见图 1。结果进行了评定，给出了扩展不确定度。钒粉中氮的测量结果 (％) 空白分析样品的质量．图 1 不确定度分析的因果图 3 各个不确定度分量的量化见表 1。 3．1 测量重复性引起的标准不确定度根据实验设定的条件，对所检测的钒粉样品通过实验确定了钒粉中氮测定的分析条件，结果进行了6次重复测定，结果见表2。 — — 134 -·—— 第 27卷增刊分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8—12 表 1 钒粉中氮测定的分析条件表2 钒粉中氮的测量结果天平的线性：天平计量证书标明其线性 ≤± 0．2mg，通常采用矩形分布将线性分量转化为相得出：测量的标准偏差为 s= ：对标准不确定度。 0．0013％则为：性