毛细管气相色谱法快速测定14种农药的有效成分.pdfVIP

第 27卷增刊 2008年 l2月 分析试验室 Vo1．27．Suppl Cllir1eseJournalofAnalysisLaborato~ 2008—12 毛细管气相色谱法快速测定 14种农药的有效成分 罗发美 一，马莉莉 ，张承聪 ，王德海 ，吴晓波 (1．云南省农药检定所，昆明650034；2．云南大学，昆明650091) 摘 要：建立了用毛细管气相色谱法快速测定毒死蜱、三唑酮等14种农药的有 效成分的分析方法，采用 Rtx．1701(30ITIX0．32IBm×0．25z／rn)和氢火焰离子化 检测器(FID)，内标法定量，气相 色谱．质谱定性确证，样 品的添加 回收率为 90．8％～104．6％，相对标准偏差为：0．09％～3．56％，该方法可作为测定单剂、 复配制剂及多种农药制剂同时测定其有效成分的方法；方法能通过一次进样 ， 同时鉴别出在分析的农药制剂中是否含有甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫 磷等禁止销售、使用的农药。 关键词：毛细管气相色谱 ；农药；有效成分 气相色谱法具有高效 、快速、经济的特点，因 了一定的困难，针对上述问题，我们针对防治水 此在我国现行农药标准中，采用气相色谱法 (氢火 稻稻飞虱、小麦条锈病的主要用药及4种农业部 焰离子化检测器)作为检测手段的占一半以上，大 禁止使用、销售的高毒农药的分离分析方法进行 都采用填充柱，测定方法都针对单一品种，如气 了研究，实现了在同一根色谱柱，同样的色谱条 相色谱法测定毒死蜱n、三唑酮 等；多种农药组 件下，通过一次进样 ，同时完成 了定性、定量分 分同时测定的通用方法报道较少，山东省烟台市 析，方法还提供 GC．MS定性确证条件，另外对方 产品质检所金如琛等 起草的 《农药有效成分的气 法的精密度和准确度进行了验证，结果令人满意。 相色谱快速分析方法》的国家标准，采用的是较传 1 实验部分 统的两支填充柱和热导检测器测定了12种农药； 1．1 仪器与试剂 王骏等用毛细管气相色谱法测定 18种农药的有效 日本 岛津 GC。2010气相色谱仪，其 中包括 成分 ；海南省出入境检验检疫局的黄惠玲 等， FID．2010氢火焰离子化检测器，AOC20i+S自动 用SE一30，0．53mm大 口径毛细管柱和火焰离子化 进样器，WBI．2010进样 口，GCsolution工作软件 检测器(FID)，内标法定量，测定速克灵、戊唑醇 (北京东方精华苑科技有 限公司，空气发生器 等 l2种农药中有效成分，并用气相色谱一质谱定 SGK．2LB和氢气发生器 SGH一300)，分析柱为 Rtx． 性确证；方法检测的农药都是农药市场上常见的 1701(30Ill×0．32mill×0．25 m)。 杀虫、杀菌、除草剂，而非针对某一种或者几种病 日本 岛津 GCMS．QP．2010气相色谱．质谱仪， 虫害的常见药。 其中包括AOC一20i自动进样器，WBI．2010进样 口， 我国现有农药产品以复配制剂为主，这些产 岛津四极杆质量分析器 ，GCMSsolution工作软件， 品绝大多数执行企业标准 ，其中相当部分的标准 分析柱为Rtx．1701(30m×0．32ITI1TIx0．25tan)。 不尽合理；水稻稻飞虱和小麦条锈病是影响两大 农药标样 (甲胺磷、久效磷、毒死蜱、乐果、 粮食作物的主要病虫害，而农资市场对于防治两