离子色谱法同时检测乙醛酸和草酸含量的研究.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8一l2 离子色谱法同时检测乙醛酸和草酸含量的研究 翟丽军 ，胡志勇 ，牛宇岚 ，秦吉喜 (1．中北大学化工与环境学院，太原 030051；2．太原工业学院化学工程系，太原030008) 摘 要：工业上生产乙醛酸的反应液中不仅含有副产物草酸，而且含有未反应 的乙二醛，这给产品的检测带来了较大困难。由于乙二醛在溶液中不以离子形 式存在，根据离子色谱的检测原理，其不能被检测。故本文用离子色谱法测定 混合液中乙醛酸与草酸的含量，选用c(Na2CO3)=1．0mmol／L+c(NaHCO3)= 1．25mmol／L作为流动相，流速为2．0mL／min。在相同的分析条件下，从准确度、 线性、检出限等方面进行了考察。结果表明：该方法乙醛酸与草酸的检测限分 别为0．055和0．085mg／L，标准偏差均小于 1．2％，在一定范围内线性关系良 好，其回收率均在 94％～107％之间。 关键词：乙二醛；乙醛酸；草酸；离子色谱 乙醛酸又名甲醛甲酸或二羟醋酸，是最简单 些方法都存在一定的缺陷。如电位滴定法只能检 的醛酸，兼有羧酸和醛的性质。是一种重要的中 测乙醛酸；化学滴定法可同时检测出乙二醛、乙 间体，在香料、医药、农药、油漆、造纸等领域有 醛酸和草酸，但过程过于繁杂，分析不便；液相色 着广泛的应用。随着其下游产品研究开发的增多， 谱法仪器较昂贵，且受流动相影响较大；而紫外 用途的不断扩大，其生产越来越受到人们的关 光度法设备简单，分析速度快，但在紫外光谱法 注 。 中，双波长和三波长法及联立方程法只能对乙二 目前，工业上乙醛酸的生产主要有乙二醛硝 醛与乙醛酸的质量比超过 1．0的混合液进行测定。 酸氧化法、草酸 电解还原法和顺酐臭氧氧化 为此，我们试图用离子色谱研发一种快速而 法2【]。以HNO3为氧化剂选择性氧化乙二醛制备 准确的检测体系中各物质的技术，这对乙醛酸合 乙醛酸是 目前最成熟的氧化工艺，其中日本化学 成过程的评价具有重要的意义。 合成公司处于世界领先水平。 1 实验部分 该法乙醛酸的收率一般不超过 80％，在反应 1．1 仪器与试剂 过程中还产生大量的氮氧化物，不仅污染环境， IC．6型离子色谱仪 (青岛崂山电子仪器总厂 而且设备腐蚀严重；但由于该法设备投资少，容 有限公司)；微量进样(100v-L，宁波市镇海三爱仪 易实现大规模生产，所以仍被国内外大部分厂家 器厂)；FA2004B型电子天 (上海精科实业有限公 所采用 ]。 司)，KQ2200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声 在工业生产和科学研究中，需要对乙醛酸的 仪器有限公司)；SZ．93型自动双重纯水蒸馏器 (上 含量进行测定，由于反应液中不仅含有乙醛酸和 海精科实业有限公司)。 草酸，而且还有未反应的乙二醛，三者化学结构 乙二醛(40％的水溶液，常州欣润化学有限公 极为相似，故很难将其进行准确全面的检测。目 司)；乙醛酸(99．5％，成都市科龙化工试剂厂进 口 前文献报道的分析方法有化学滴定法[5]、电位滴 分装)；草酸(99．5％，天津市科密欧化学试剂有限 定法[6]、高效液相色谱法