气相色谱-质谱联用仪的维护及保养.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 (~lineseJournalofAnalysisLaboratory 20O8一l2 气相色谱．质谱联用仪的维护及保养 于雅琴 ，吴光红 (天津师范大学天津市水资源与水环境重点实验室，天津 300387) 摘 要：以FinniganfocusOSQ Ⅱ四极杆气相色谱质谱联用仪为例，介绍了质谱 仪器的日常维护及保养。 关键词：质谱仪；真空系统；维护 气相色谱．质谱联用仪是使用较为普遍和广泛 源的真空度应达 10～一10I4Pa，质量分析器和检 的仪器，对仪器的正确使用及维护保养，不仅可 测器的真空度应达 10一～10 Pa。如果仪器的真 以确保仪器的良好工作状态，使得分析数据准确 空度达不到要求，会影响电子轰击离子源中灯丝 可靠，还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。本 的寿命，而且由高气压所产生的高本底以及引起 文作者根据现已有的仪器操作经验，以仪器型号 的离子．分子反应 ，会干扰质谱图及分析结果。真 为FinniganfocusDSQ Ⅱ四极杆气相色谱质谱联用 空系统的维持，一般先由低真空机械油泵将真空 仪为例，从仪器工作环境、载气系统、质谱真空系 腔内的压强抽至 10。‘一10 Pa，然后再经分子涡 统、进样系统、色谱柱使用、仪器的期间核查等方 轮泵将真空腔内的压强抽到高真空。当机械泵油 面进行了较为详尽的阐述。 变色或者有泡沫时，应该及时更换，并且所换泵 1 实验部分 油型号最好也要相同，不同牌号的泵油最好不要 1．1 仪器工作环境 混合使用。 仪器安装时，要配备交流稳压器，以保持 良 1．3。2 空气泄漏的确认 在仪器达到稳定状态 好的供 电电源，最好使用不问断稳压电源，以防 后 ，一般情况下当柱流速为 1mL／min时，前极压 备在突然断电的情况下，对仪器及计算机可能造 力 (forepressure)应小于50mTorr，离子规压力 (ion 成的损坏。 gaugepressuI1e)小于 7e一5Tort，如果压力过大，则 单独安装空调来控温和控湿，确保仪器环境 可能有泄漏。另外，在检查空气．水谱图时，分析 温度在 l7～21cC。 处于 m／z18、28、32和44的峰，确认是否有空气 1．2 载气系统 泄漏。如果 m／z28与 m／z32的丰度远大于 m／z 气相色谱．质谱联用仪常用载气为氦气，其气 18，甚至总离子流强度都超过 10的8次方，认为 体纯度必须达到99．999％以上。当气瓶的压力降 有漏气。 低到2MPa左右时，应更换载气，以防止余气中较 1．3．3 空气泄漏的检查 载气管路的检查：在管 多杂质对气路造成污染。另外 ，还应安装气体过 线和阀的接 口处用适量的肥皂液检漏，漏气的部 滤器，用来过滤载气中水气和氧气。净化装置应 位会出现明显的气泡。特别是对于每次重新更换 及时更换，一般情况下，3～4瓶氦气应更换一次 气体后，一定要确保钢瓶与进气管线有没有漏气。 过滤器。 打开钢瓶，调至一定压力，关闭气相色谱仪进样