石墨炉原子吸收法加基体改进剂测定海带中铅.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 ChineseJoumalofAnalysisLaboratory Vo1．27．Supp1． 2008年 12月 20o8一l2 石墨炉原子吸收法加基体改进剂测定海带中铅 王丹红 ，涂满娣，吴文唏，姜 晖 (福建出入境检验检疫局技术中心 国家鳗鱼及食源性微生物检测重点实验室，福州 350001) 摘 要：采用NH4NO3一PdC12．Mg(N03)2基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定 海带中的铅，克服 了海带中高盐份的干扰。通过比较了几种不同改进剂消除基 体干扰的效果，确定采用NH4NO3一pdCh—Mg(No3)2基体改进剂，灰化温度为 1200℃和原子化温度为 1800cI=的实验条件。实验表明：可以消除海带中高盐 份的干扰，回收率87％～110％。 关键词：石墨炉原子吸收法；海带；铅；基体改进剂 铅对人体有毒害作用，并且不为人体所必需， 动进样器。 由于铅在 自然界及食品中分布的广泛性以及对人 波长283．3rim；光谱通带 0．7rim；灯电流 lO 体有较强的毒害作用，因此从食品卫生方面考察， mA；Ar气作保护气体；塞曼背景校正。工作条件 它历来受到极大的重视，各国均列有食品中铅的 见表 1。 限量标准。 进样量：2o ，基体改进剂：5 NI~NO3 海带是一种营养价值很高的蔬菜，一种含碘 (20％)和5 Pa—Mg(No3)2溶液。 量很高的海藻。从中提制得的碘和褐藻酸，广泛 应用于医药、食品和化工。还能预防动脉硬化，降 表 1 石墨炉工作条件 低胆固醇与脂的积聚。近年来还发现海带的一种 提取物具有抗癌作用。现海带许多出口到 日本、 韩国等国家。海带中铅的含量国家强制标准规定 其含量不得超过 1．0m 。海带中铅的测定是引 用国标 GB／T5009．12．2003标准进行测定，国标中 测定方法有原子吸收光谱法(石墨炉法和火焰法)， 原子荧光法及双硫腙比色法。由于石墨炉原子吸 收法操作简便、灵敏度高的特点，故作为首选方 法。资料记载每百克干海带中含无机盐 12．9g，海 1．2 试剂及标准溶液 带的基体很复杂，这对用石墨炉测定海带中铅带 所用酸和试剂均为为优级纯；水为二次去离 来很大的基体干扰。国标采用NH4H2P04做基体改 子水。 进剂，回收率很低。本文采用了NH4NO3一PdC12．Mg 铅标准储备液：1．000mg／m国家标准溶液。 (No3)：基体改进剂，可以提高灰化和原子化温度， 用0．5mol／LHN03逐级稀释至40negmL铅标准工 有效消除了盐的干扰，具有 良好的精密度且回收 作液。 率达到 87％一110％。 基体改进剂：1~ NO3：20％； 1 实验部分 1．1 仪器及工作条件 Pd-Mg(N03)2溶液：称取0．2gPdCI2与0．1g PE800型原子吸收分光光度计 ，石墨炉，自 Mg(N03)2，用 2．0mLHN03溶解后，用水稀释至 *作者简介 ：王丹红 (1969一)，女 ，学士