微波消解-火焰原子吸收法测定糖果中的铜及其不确定度评估.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJoumalofAnalysisI_aboratory 2oo8一l2 微波消解．火焰原子吸收法 测定糖果中的铜及其不确定度评估 李秀丽 ，李 达，李洁莎 (广东省肇庆市出入境检验检疫局，肇庆 526060) 摘 要：探索并建立快速检测糖果中铜含量的方法。干灰化，湿消解，微波消 解糖果样 ，火焰原子吸收法测定铜，并对其不确定度进行评价。微波消解方法 在精密度、准确度等方面优于干灰化，湿消解方法；用火焰原子吸收光谱法测 定的检 出限是0．0035．g／me，相对标准偏差为2．49％ (n=8)，加标回收率 99．13％～104．35％；铜在O．02 2．00Ve,／mL范围内有 良好的线性关系，其线性 相关系数在0．9998以上，其相对误差在允许范围内。 关键词：微波消解；火焰原子吸收；不确定度 ；糖果；铜 食品中的微量元素重金属是常规检测项 目。 本实验用糖果由进 口企业送样 。 现行国标采用AAS、AES和化学法等，样品都需要 1．2 实验方法 前处理。国标使用的干灰化过程中样品容易挥发 1．2．1 试样处理 干灰化法：混匀糖果，取 10g 损失 ¨1；湿灰化法要针对不同的样品选用不同的 左右磨碎成粉末，过20目筛，混匀。称取 l。0g试 酸，耗时耗力耗酸，空白值通常比较高。近年来发 样，置于瓷坩埚中，加5mLHN03，放置0．5h，小 展起来的微波消解技术 【 克服了以上两种前处 火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500℃ ± 理方法的弱点。本文就 3种前处理方法进行了对 25o=【灰化 1h，取出放冷，再加 lmLHN03浸湿灰 比，结果发现，微波消解技术有省时间，省试剂， 分，小火蒸干。再移人马弗炉中，500oC灰化O．5 空白低，防止消解损失等优点。本文用微波消解一 h，冷却后取出，以1mLItNO(1+4)溶解4次，移 火焰原子吸收法对糖果中的铜含量进行检测。同 人25．0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。 时，根据国际国内计量技术规范的要求，本文对 ’ 取与消化试样相同量的HN03，按同一方法做 测定结果的不确定度进行了评估。 试剂空白试验。 1 实验部分 湿消解法：混匀糖果，取 10g左右磨碎成粉 1．1 仪器与试剂 末 ，过20目筛，混匀。称取 0．5g试样 ，置于50 所用玻璃仪器及消解罐等均以硝酸 (20％)浸 mL消化容器中(锥形瓶)，然后加人 HNO (优级 泡24h以上，用 自来水反复冲洗，最后用超纯水 纯)5～10mL摇匀浸泡，放置过夜。次 日置于电热 冲洗晾干后使用。 板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色 (如消解 捣碎机 ；马弗炉；电热板；MarXpress微波消 过程色泽较深，