氢化物原子荧光光谱法测定土壤中的汞的不确定度评定.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．S~ppl 2008年 12月 CllineseJournalofAnalysisLaboratory 2O08一】2 氢化物原子荧光光谱法测定土壤 中的汞的不确定度评定 陈美春 ，朱杰丽 (1．杭州市质量技术监督检测院，杭州 310004；2．浙江省林产品质量监督检测站) 摘 要：对氢化物原子荧光光谱法测定土壤中汞含量的不确定度进行了评定。 根据其测定方法和测定程序，分析了产生不确定度的重要 因素。通过不确定度 评定得出不确定度分量的主要来源为样品割备过程带来的不确定度。其中，样 品消解产生的不确定度最大，最小二乘法拟舍校准曲线校准所产生的不确定度 次之；而标准溶液稀释及样品重复性产生的不确定度较 以上二者小很多。 关键词：氢化物原子荧光光谱法；汞；不确定度评定 测量不确定度为 “表征合理的赋予被测量之值 C62069—90(8001)。 的分散性与测量结果相联系的参数”，它定量表示 HC1、HNO、NaOH、KBH,、硫脲、抗坏血酸。 了测量结果的可信程度 ，是对测量结果的正确表 1．2 测定方法 述。测量不确定度作为与检测结果相联系的参数， 称取0．1g(准确至0．0001g)土壤样品于 25 已越来越受到检测领域的重视。因此，对实验室检 mL比色管中，少量水润湿土样后，吸取 l0mLl：1 测结果进行不确定度的评定具有十分重要的意义。 王水于比色管中，摇匀后放于沸水浴上加热溶解 1 本文采用 l：1王水于沸水浴中对土壤中的汞 h，其间摇动 2次。取下冷却后，加入适量水，混 元素进行浸提，用原子荧光光谱法进行测量的方 匀后加入 2mL12．5％硫脲．抗坏血酸溶液，用水稀 法，重复 14次测定，进行加标回收率实验，计算 释至刻度摇匀。静止还原30min，过滤，弃前滤液 实验标准差，分析实验过程引人不确定度来源， 后，上机测定。 对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评 1．3 数学模型 估，从而评定其不确定度。 土壤中汞含量计算表达方式：彬= CxV 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 式中：W一土壤中汞含量，mg／kg；G一测定液中扣 AFS．930(北京吉天仪器公司)，配汞空心阴极 除空 白试剂后汞质量浓度，ng／mL；V一样品消化 灯及顺序注射进样系统。 后定容体积 ，mL；m一样品称样量，g。 汞标准储备溶液 1000t~g／mL，编号为 GSB 测试结果 ，见表 1。 表 1 土壤中的汞含置测试结果 jl}作者简介：陈美春 (1979一)，女，工程师 - - - — — 432 —-·—— 第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2008—12 续表 1 2 不确定度分量的主要来源 则汞标准储备液的标准不确定度及相对标准不确 由测定过程 中和数学模型分析，测定土壤中 定度为： 汞含量的不确定度主要来源于： “标液=— =0．333eg／mL 标准物质 ：包括标准储备液