气相色谱法测定水相中微量氢气.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 12月 ChineseJournalofAnalysislaboratory 2008一l2 气相色谱法测定水相中微量氢气 黄建军 ，顾 平，陆彩霞 (天津大学环境科学与工程学院，天津 300072) 摘 要：采用顶空方法将水相中的氢气转化到气相中，建立了间接测定水相 中 微量氢气的方法。该方法的检 出限为 1．53×10～mg／L，相对标准偏差(=8)为 0．174％、RSD为O．83％，在不同的浓度范围内(O～0．08、0 1．0mg／L)有 良好 的线性相关性(R 0．99)。该方法测定不同温度下氢气的溶解度值与理论值相 差较小，偏差 5％，是一种实用的分析方法。 关键词：氢气；溶解；气相色谱；顶空 氢气是一种清洁的能源，因此在工业上得到 lent6890N色谱工作站；不锈钢填充柱 (上海泉 广泛应用。特别是在微污染水源水处理中有其独 岛)，柱长2m，内径 1／8英寸，填料型号 TDX01 到的优势…，但是由于其难溶于水 (20℃，溶解度 (碳分子筛、60～80目)。 仅为 1．62mg／L)，增加了水相中低浓度氢气的测 载气：高纯氮气 ，流量 10mL／min；进样 口温 定难度，本文通过将水相中氢气转化到气相中， 度80℃，柱箱初始温度为50℃，保持 5min，以 选用容易再生、少量水存在对柱效影响不大的碳 20oC／min的速度升温至 120℃，保持 1．5min；检 分子筛 (1]BlX．01)作填料，建立了水相中微量氢气 测器温度 130oC；进样体积500 。氢气的相对保 的测定方法。 留时间约为 1．3—1．4min，氧气的相对保留时间 1 实验部分 约为5．7～5．8min。不同浓度氢气的色谱图如图 1 1．1 仪器、材料与方法 所示 。 气相色谱仪Agilent6890N，TCD检测器，Agi． j O ． 20 -40 l ． 60 ． 80 l A．：．毫 ． 100 J 1 ． 一一 一 —— n2 一 U 2 O 2 4 6 8 】0 12 l4 thnin 图1 氢气的气相色谱图 作者简介：黄建军 (1977一)，男，博士研究生；E-mail：hjj5188@163．corn 第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 12月 ChineseJoumalofAnalysisLaboratory 20o8一l2 采用顶空方法将水相中的氢气转化到气相中， 最终的目标方程式：C。=(r+10—3脚 )C 测定气相中的氢气浓度，根据Henry定律来计算液