气相色谱法分析己二胺残液.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJoumalofAnalysisLaboratory 2008—12 气相色谱法分析 己二胺残液 王 莹，雒廷亮，李延勋，刘 国际 (郑州大学化学工程学院，郑州 450002) 摘 要：研究了采用DB．1毛细管柱气相色谱法定性、定量检测己二胺合成残液 中的主要化合物质。运用保留时间法定性得 出己二胺残液 中主要含有丙二胺、 丁二胺、己二胺 3种脂肪二胺 ，并运用外标法定量了各物质的含量。该方法的 精密度 (RSD)为0．12％～0．24％，加标回收率在95．0％～101．1％之间。 关键词：气相色谱 ；丙二胺 ；丁二胺 ；己二胺 在由己二腈催化加氢合成己二胺的过程中，每 i．d．，0．25脚 )柱温：140oc；气化室温度：220 年产生了大量残液。根据工艺流程判断，该残液 ℃；检测器温度：250℃。载气为高纯氮气，氢气 成分较为复杂，可能主要含有脂肪二胺类化合物， 流量 40．0mL／min，尾吹流量30．0mL／min，空气流 而这些二胺类化合物具有较高的工业利用价值， 量 300．0mL／min；分流比：20：1；进样量：0．2 。 现在很多企业正在着手研究此废液的回收利用， 1．3 标准混合溶液的配制 因此弄清楚此废液的成分与含量已成为当前的一 A液：称取丙二胺、丁二胺、己二胺各 0．1g 个重要课题。目前，脂肪二胺的检测方法主要有 (精确至0．0002g)移至25mL容量瓶中，用无水乙 紫外衍生分光光度法l1]、毛细管电泳分离在线化 醇稀释定容；B液：称取丙二胺、丁二胺、己二胺 学发光法 ]、荧光衍生高效液相色谱法 3【和气相 各 O．05g(精确至0．OO02g)移至25mL容量瓶中， 色谱法 ]，由于脂肪二胺是具有两个氨基的脂肪 用无水乙醇稀释定容。 族化合物，其无紫外吸收，且碱性较强 ，检测困 1．4 样品的制备 难，所以必须经过衍生后才能进行紫外检测l5]。由 移取样品溶液 50mL于圆底烧瓶中，而后采 于衍生法分析样品的前处理步骤比较复杂，且仪 用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，当温度升至 130℃ 器比较昂贵，限制了其推广应用。而毛细管电泳 时不再升温，收集到约45mL馏出液，停止蒸馏。 法多用于痕量水平的分析。而在本文所选择的 取此馏出液 10mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇 DB．1毛细管柱气相色谱条件下，己二胺生产残液 稀释定容。 中几种主要化合物有着较好的分离效果 ，且该法 1．5 定性分析 操作简便、快速、准确性较好等特点，适用于己二 进样混合标准溶液 A液和B液 0．2 ，测定 胺生产残液处理过程中的控制分析。 保留时间。再取按 1．4所配制的样品溶液0．2 ， 1 实验部分 根据各物质保留时间来定性。 1．1 仪器与试剂 1．6 定量分析 仪器：日本岛津 GC．2010气相色谱仪，具氢火 采用峰外标法定量，所谓外标法就是用欲测 焰离子化检测器(皿 )；上海亚荣生化仪器厂生产 组分的纯物质来制作标准曲线，建立标准物质含 的RE52AA型旋转蒸发仪。 量和峰面积的线性关系[6]，以此对合成 己二胺残 试剂：己二胺废液 (河南某化工厂