磷酸硼中三氧化二硼的测定方法研究.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 Chine$eJoumalofAnalysisI．a~ratory 2oO8一l2 磷酸硼中三氧化二硼的测定方法研究 杨学芬 ，李海昆，曾 波 (云南省化工研究院，昆明650228) 摘 要：研究了以KOH为熔剂，高温熔融样品，Pb(NO3)2分离磷酸根 ，甘露醇 作H3BO，强化剂，电位差滴定测定磷酸硼中三氧化二硼的分析方法。该方法的 回收率为98％～99％，RSDO．3％一O．4％，能满足科研和生产的分析需要。 关键词：磷酸硼；三氧化二硼；高温熔融；Pb(N03)2分离；电位差滴定 无水磷酸硼，其性质稳定，不溶于水、乙醇、 出坩埚并转动，让熔融物附着在坩埚壁上，冷却 苯、丙酮和酸，且三氧化二硼含量在33％左右，体 至室温后，擦净坩埚外壁，置于250mL烧杯中， 系中存在大量磷酸根，传统的酸碱滴定法，ICP． 用2+3HCl溶液ll浸取熔块，并洗净坩埚和盖。 AES法及分光光度法均不适用于磷酸硼中三氧化 加热煮沸至溶液清亮，若溶液煮不清亮，补加适 二硼的测定。在磷酸硼产品中三氧化二硼含量的 量浓 HC1继续煮至溶液清亮，冷却至室温，移入 测定无现行分析方法的情况下，笔者对磷酸硼产 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 品中三氧化二硼含量的测定方法进行研究。确定 移取50．00mL制备的试样溶液，置于250mL 了试样的溶解方法，磷酸根的分离和滴定条件。 烧杯中，加热到70～80℃，加入 10mLPb(N03)： 建立了以KOH为熔剂，高温熔融样品，Pb(NO3)： 溶液2【J，立即加入 l0～15mL碳酸氢钠溶液，滴加 分离磷酸根，甘露醇作 王{3B()3强化剂，电位差滴 3滴甲基红指示液，继续边搅拌边滴加碳酸氢钠溶 定的分析方法。该方法的回收率为 98％～99％， 液，直至溶液由红色变为黄色或浅橙色。在(75± RSD0．3％一0．4％，能满足科研和生产的分析需 5) 恒温水浴锅中保温3Omin以上。 要。 用中速滤纸趁热过滤到 250mL烧杯 内，用热 l 实验部分 水洗涤烧杯和滤纸各 2—3次。在滤液中加几滴 1．1 仪器和试剂 0．5mol／LHC1溶液，使滤液酸化，滤液颜色由黄变 箱式电阻炉：能自动控温，保持 650±50c=【； 红，然后加热煮沸数分钟驱赶 C02。用 O．5mol／L 酸度计：pHs．3C(配甘汞电极和玻璃 电极)；NaOH NaOH溶液中和热溶液，再用0．5mol／LHC1溶液酸 标准滴定溶液：0．1mol／L，按 GB／T601配制与标 化 ，并过量O．3 O．5mL，加热煮沸几分钟驱赶残 定；NaOH溶液：0．5mol／L；HE1溶液 ：2+3、0．5 存 C02，用 自来水冷却至室温。加适量不含C02的 otol／L；KOH：AR；甘露醇：AR；Pb(NO3)2溶液： 0．5mol／LNaOH溶液，使混合物基本中和，然后把 100g／L；碳酸氢钠溶液：100 L；pH缓冲溶液： 烧杯放在滴定装置上，放入搅拌子，将 已校准的 pH4．0，pH6．86(2512)；甲基红指示液(1g，L)。 电极插人试验溶液中，用0．1mol／LNaOH标准滴 1．2 实验方法 定溶液调节 pH为6．30l2]，当pH6．30稳定后，加 称取约O．5g试样 ，精确至0．0002g，置于已 入 15g甘露醇，在电磁搅拌下，用0．1mol／LNaOH 放有4gKOH的镍坩埚中，样品上覆盖 2g片状 标准滴定溶液滴定至pH6