离子色谱法检测二肌酸苹果酸氯化铋配合物中的氯离子含量.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 Q血leseJournalofAnalysisLaboratory 2008一l2 离子色谱法检测二肌酸苹果酸 氯化铋配合物中的氯离子含量 栾绍嵘 ，朱以华 ，谢小波。，张 杰 ，石晓亮 ，朱 超 (1．华东理工大学超细材料制备与应用教育部重点实验室，上海200237； 2．华东理工大学分析测试中一tL,，上海 200237) 摘 要：对本课题组制备的二肌酸苹果酸氯化铋配合物进行处理，并用离子色 谱方法检测样品中的Cl一含量。方法中通过滴加过氧化氢使配合物中的生物配 体分解，经过低温灰化，高温灼烧，然后转移定容，稀释 100倍，用离子色谱方 法检测。选择的离子色谱检测条件为：使用AS11．HC阴离子分离柱，流动相为 20mmol／LNaOH溶液，25止 进样，抑制电导检测器，检测样品中a 的含量。 本方法的线性范围1～20mg／L，检出限为2 L，检测配合物中Cl一含量的平均 值为 l4．90％，相对标准偏差为0．13％。方法可用于肽类配合物实际样品分析。 关键词：离子色谱法；CI一含量；二肌酸苹果酸氯化铋配合物 肽是氨基酸通过肽键彼此连结而成的小分子 果酸氯化铋属于肽类金属生物配合物，不仅难溶 化合物，肽类化合物营养价值高，生物活性强，具 于水，而且本身极易水解，生成白色沉淀，所以样 有很好的保健作用，能预防疾病，抑制肿瘤细胞 品不能直接溶解进行离子色谱分析，而要先对样 的生长[1]。而肽类金属配合物用作药物治疗疾病、 品进行适当的处理，将cl一固定并转化出来，同时 诱导DNA构象等方面都有重要的应用价值 。二 使之符合离子色谱的分析要求。离子色谱样品的 肌酸苹果酸氯化铋配合物是本课题组制备的一种 处理方法有很多种9【 ，比如样品的溶剂提取， 新的肽类化合物，C、H、N元素分析的结果表明其 用酸或碱熔法，干式灰化法，燃烧法，微波消解法 可能的分子组成为：BiC13C： N609。为了进一步 等。根据二肌酸苹果酸氯化铋配合物本身的特点， 确证该化合物的结构组成，需要对样品中的cl一 本实验选用H202分解生物配体，NaOH固定cr， 含量进行分析。 低温灰化，高温燃烧法来处理配合物，色谱条件 Cl一的检测方法有很多，比如极谱法，摩尔 使用 IonPacAS11．HC分析柱，NaOH淋洗液和抑制 法，佛尔哈德法 ，电导法，离子色谱法等 J。不 电导，检测样品中的cl一含量，从而提供了一种运 同类型的样品对象适用于不同的分析方法。由于 用离子色谱法测定金属配合物样品中Cl一含量的 铋的金属化合物本身极易水解，生成铋氧化物 白 方法。 色沉淀7]『。二肌酸苹果酸氯化铋配合物也非常容 1 实验部分 易水解，在水溶液中立即呈现乳 白色的浑浊状态。 1．1 仪器与试剂 所以如果用常规的摩尔法和佛尔哈德法，很难判 Dionex600离子色谱仪，配有ED50电化学检 断滴定终点，致使检测结果的重复陛不好。 测器，Ct~omeleon5．0色谱工作站(美国戴安公司)。 擎胎 ，张新申 等分别用离子色谱的方法 NaOH为优级纯，购 自MERK公司，H202为国产电 检测过饮用水中和重水中的Cr含量。但是离子 子级产品。所有溶液均用电阻率为l8．21VIfYcm的 色谱分析要求样品是澄清的水溶液，而二肌酸苹